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xiaoww

新虫 (初入文坛)

[求助] 跪求大神解决合成酰氯的相关问题 已有1人参与

目的合成对苯二甲酰氯。本人想利用二氯亚砜将对苯二甲酸   酰氯化,在DMF做催化剂的条件下得到对苯二甲酰氯,有人做过做个实验麽,求告知配比和用量,还有对苯二甲酸是固体,需要找一个溶剂将它溶解之后再反应么,另外二氯亚砜太难闻拉,还有毒性,我每次用移液管取的时候都会漏一点出来,手忙脚乱的,有什么好的办法吗。好心人求告知啊,不然又木得报告,,呜呜
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匿名

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4楼2015-04-17 15:09:31
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匿名

用户注销 (文坛精英)

文献杰出贡献

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
紫百合LYL: 金币+2, 谢谢交流,欢迎常来高分子版! 2015-04-15 20:13:28
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2楼2015-04-15 17:52:57
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xiaoww

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 流浪南昌 at 2015-04-15 17:52:57
苯甲酸要用溶剂溶解的,同时二氯亚砜和酸的比例可以按4:1试试,多的二氯亚砜可以用二氯甲烷洗去的,不用移液管那么复杂吧,直接用滴管加二氯亚砜

对呀,我就是找不到一个能溶解对苯二甲酸的有机溶剂,之前用二氯甲烷溶解,发现不行,溶解不了。二氯亚砜的密度很大,用胶头滴管吸取的时候  老是掉出来拉,那样挥发出来就超级难闻啊。
3楼2015-04-17 11:04:15
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李成梁

新虫 (初入文坛)

将原料与1,2-二氯乙烷投入三口瓶,(不容没关系,随着反应进行,酸会变酰氯溶于溶剂中),催化量DMF用于引发反应,冰浴下滴加1.2ep草酰氯,滴完后升至室温。直到不再有HCL气体生成时处理反应。直接旋干下一步。旋的时候温度尽量低,不要遇水。(酰氯很活泼)
5楼2015-06-04 11:08:51
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