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liujiapr新虫 (小有名气)
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[求助]
聚氨酯合成
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小弟用PCL,IPDI,BDO分步法合成聚氨酯,因合成PCL时使用的Sn(OCT)2无法除尽,所以在预聚阶段就没有加催化剂,并且预聚的时候加入PCL,IPDI质量 10%的甲苯,降低粘度。75度反应待反应到1.5h时候测得到达预聚反应的终点。此时加入BDO,并根据粘度加入甲苯。反应1h后测得还有剩余-NCO含量约为投料 时候的20%左右,继续反应1h测得的——NCO含量和前之前基本没有变化,只是稍微变小了一点。继续反应1h-NCO含量约为投料时候的15%。继续反应1h 测-NCO基本没有变化。升温至80度反应1.5h测得的NCO约为投料比的12-15%(加入了甲苯,不好精确计算),加入0.01%二月桂酸二丁基锡,80度反应1h测得的 -NCO任然为12-15%。加入过量的BDO反应35min,也没有变化。这是为什么呢?是不是我的溶剂加入的多了导致的(总溶剂量和PCL,IPDI,BDO总和相当,且是分批加入)。这个现象就比较反常了,大神们有遇到过类似的情况的吗? |
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