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Stock solutions of starting material, androst-4-ene-3,17-dione, and the hydroxylated testosterone standards were prepared in methanol. Aliquots of these solutions were diluted with methanol to prepare five different concentrations for the generation of HPLC calibration curves. All standard solutions were stored at 4 ?C until further use. The mobile phase consisted of A (water–acetonitrile, 47:53) and B, 100% acetonitrile. The HPLC system was operated at a flow rate of 0.5 mL/min with a linear gradient of 100% A to 100% B over 30 min, and then held at 100% B for 20 min. The exact identification of the metabolites and starting materials was established by comparing their reten- tion times with those of authentic standards. The retention times for testosterone, testosterone heptanoate, androst-4-ene-3,17-dione, 6b-, and 14 a -hydroxy testosterones were 19.83, 42, 18.55, 7.66, and 8.76 min respectively. The quantitative analysis of samples was performed using external standard technique and each analysis was carried out in triplicate. |
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bxzc123(RXMCDM代发): 金币+8, 多谢应助！ 2015-10-04 19:39:26
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Stock solutions of starting material, androst-4-ene-3,17-dione, and the hydroxylated testosterone standards were prepared in methanol. Aliquots of these solutions were diluted with methanol to prepare five different concentrations for the generation of HPLC calibration curves. 在甲醇中制备原材料的储备液、福美斯坦以及羟基睾酮。将这几种溶液等分置于甲醇中稀释制备5种不同浓度的混合液，用于HPLC 曲线的校准。 （不是本专业的，不知道是否可以） |
2楼2015-04-13 13:09:27
jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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bxzc123(RXMCDM代发): 金币+10, 多谢应助！ 2015-10-04 19:39:11
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| 于甲醇中制备原始物料、雄甾-4-烯-3,17-二酮和羟基化睾酮标准物的储备溶液。这种溶液的等分样品用甲醇稀释配成五种不同浓度，用于高效液相色谱标定曲线的生成。所有的标准品溶液贮存于4℃备用。流动相由A（水-乙腈, 47:53）和B, 100%乙腈组成。HPLC系统操作条件：0.5 mL/分钟流速，100% A对100% B超过30分钟的线性梯度，然后于100% B保持20分钟。 通过代谢产物和原始物料的保留时间与真实标准物对比而确立了它们的准确鉴别。睾酮、庚酸睾酮、雄甾-4-烯-3,17-二酮、6b-和14a-羟基睾酮的保留时间分别是19.83、42、18.55、7.66、和8.76分钟。使用外标法进行样品的定量分析并且每项分析以一式三份进行实施。 |
3楼2015-04-15 12:37:23
