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KIT-6合成 已有1人参与
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| 最近做了关于kit-6的合成，没有成功，去做小角度XRD，没有出现具有特征的衍射峰，我的合成是下面的。：6gP123溶解于118g水和11.8gHCl中，35℃磁力搅拌6h（这时候会出现大量气泡，是因为搅拌速度过快了么？如果有气泡对结果是否有影响，有何影响？这时候的搅拌速度应该是快还是慢些），加入6g正丁醇（加入之后气泡明显减少）搅拌1h，加入12.48gTEOS，此时应该加快搅拌速度的，搅拌24h（搅拌过程中，会出现局部结晶情况，尤其是液面那一部分，烧杯上会有一圈结晶的现象）。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃反应24h（明显分层，上层很清，反应釜底部是白色固体）。待冷却至室温之后，用去离子水抽滤（此时抽滤瓶中会有很多气泡，抽到什么时候可以呢？）。所得固体在60℃干燥24h，650℃焙烧6h（1℃/min）。就是合成的时候 关于那个温度控制要在35-40℃吗， |
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