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KIT-6合成 已有1人参与
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| 最近做了关于kit-6的合成,没有成功,去做小角度XRD,没有出现具有特征的衍射峰,我的合成是下面的。:6gP123溶解于118g水和11.8gHCl中,35℃磁力搅拌6h(这时候会出现大量气泡,是因为搅拌速度过快了么?如果有气泡对结果是否有影响,有何影响?这时候的搅拌速度应该是快还是慢些),加入6g正丁醇(加入之后气泡明显减少)搅拌1h,加入12.48gTEOS,此时应该加快搅拌速度的,搅拌24h(搅拌过程中,会出现局部结晶情况,尤其是液面那一部分,烧杯上会有一圈结晶的现象)。将混合液转入聚四氟乙烯反应釜中100℃反应24h(明显分层,上层很清,反应釜底部是白色固体)。待冷却至室温之后,用去离子水抽滤(此时抽滤瓶中会有很多气泡,抽到什么时候可以呢?)。所得固体在60℃干燥24h,650℃焙烧6h(1℃/min)。就是合成的时候 关于那个温度控制要在35-40℃吗, |
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