| 查看: 613 | 回复: 2 | ||
afraidroom木虫 (小有名气)
|
[求助]
做实验不会翻译德文文献，跪求高手帮忙
|
|
Bei den Umsetzungen von Fe3(CO)12 mit 1.2- und 1.3-Dithiolen wurden wiederholt sehr kleine Mengen ( < 1 %) weinroter kristalliner Verbindungen isoliert,denen nach massenspektrometrischer und mikroanalytischer Untersuchung die Formel Fe3(CO)7(SRS)2 zukommen sollte. Die Veränderung des stöchiometrischen Verhältnisses von Fe3(CO)i2 zu a,co-Dithiol von dem für die Darstellung zweikerniger Verbindungen optimalen Verhältnis 1:1 auf 1:2 erlaubte schließlich die Darstellung der Komplexe 6 und 7 in größeren Mengen. Neben der elementaranalytischen Charakterisierung liefert vor allem die massenspektrometrische Analyse schlüssige Hinweise auf die Zusammensetzung der Verbindungen 6 und 7: In beiden Fällen wird ein Peak für das Molekülion beobachtet. Ein intensives Signal für M+-CO zeigt jeweils den leicht eintretenden Verlust einer CO-Gruppe an. während die Intensitäten der Signale für die durch Abspal tung weiterer CO-Gruppen entstehenden Fragmentionen M+-2CO und M+-3CO sehr gering sind. Nach Abspaltung der 7 CO-Gruppen erfolgt die weitere Fragmentierung wie bei den zweikernigen Komplexen 1-5 durch Abspaltung der brückenbildenden Reste. Neben Fe3S4+ beobachtet man als weitere Ionen Fe3S3+, Fe3S2+. Fe2S2+, Fe2S+ und mit geringer Intensität FeS+. Die Synthesen sowie die daran anschließenden Operationen wurden unter gereinigtem Stickstoff durchgeführt. Die Lösungsmittel wurden unter Stickstoff getrocknet und frisch destilliert verwendet.Das für die Chromatographie eingesetzte Kieselgel (70-230 mesh) wurde über Nacht am Hochvakuum (ca. 10- 2 mbar) von Sauerstoff befreit und unter Stickstoff aufbewahrt. Sämtliche zur Synthese verwendeten Substanzen sind im Handel erhältlich.Fe3(CO)12 wurde frisch hergestellt .Geeignete Einkristalle wurden aus w-Pentan/Toluol bei —30 °C erhalten.  1.png  2.png  3.png |
回复此楼» 猜你喜欢
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有3人回复
-
考博求助
已经有3人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有4人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有5人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有9人回复
-
售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急
已经有9人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急
已经有10人回复
-
售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急
已经有6人回复
2楼2015-04-22 16:00:15
tzf200902031
银虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 377.7
- 红花: 1
- 帖子: 116
- 在线: 79.3小时
- 虫号: 1183110
- 注册: 2011-01-04
- 性别: MM
- 专业: 传热传质学
3楼2015-04-27 09:21:24
