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afraidroom木虫 (小有名气)
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Bei den Umsetzungen von Fe3(CO)12 mit 1.2- und 1.3-Dithiolen wurden wiederholt sehr kleine Mengen ( < 1 %) weinroter kristalliner Verbindungen isoliert,denen nach massenspektrometrischer und mikroanalytischer Untersuchung die Formel Fe3(CO)7(SRS)2 zukommen sollte. Die Veränderung des stöchiometrischen Verhältnisses von Fe3(CO)i2 zu a,co-Dithiol von dem für die Darstellung zweikerniger Verbindungen optimalen Verhältnis 1:1 auf 1:2 erlaubte schließlich die Darstellung der Komplexe 6 und 7 in größeren Mengen. Neben der elementaranalytischen Charakterisierung liefert vor allem die massenspektrometrische Analyse schlüssige Hinweise auf die Zusammensetzung der Verbindungen 6 und 7: In beiden Fällen wird ein Peak für das Molekülion beobachtet. Ein intensives Signal für M+-CO zeigt jeweils den leicht eintretenden Verlust einer CO-Gruppe an. während die Intensitäten der Signale für die durch Abspal tung weiterer CO-Gruppen entstehenden Fragmentionen M+-2CO und M+-3CO sehr gering sind. Nach Abspaltung der 7 CO-Gruppen erfolgt die weitere Fragmentierung wie bei den zweikernigen Komplexen 1-5 durch Abspaltung der brückenbildenden Reste. Neben Fe3S4+ beobachtet man als weitere Ionen Fe3S3+, Fe3S2+. Fe2S2+, Fe2S+ und mit geringer Intensität FeS+. Die Synthesen sowie die daran anschließenden Operationen wurden unter gereinigtem Stickstoff durchgeführt. Die Lösungsmittel wurden unter Stickstoff getrocknet und frisch destilliert verwendet.Das für die Chromatographie eingesetzte Kieselgel (70-230 mesh) wurde über Nacht am Hochvakuum (ca. 10- 2 mbar) von Sauerstoff befreit und unter Stickstoff aufbewahrt. Sämtliche zur Synthese verwendeten Substanzen sind im Handel erhältlich.Fe3(CO)12 wurde frisch hergestellt .Geeignete Einkristalle wurden aus w-Pentan/Toluol bei —30 °C erhalten.  1.png  2.png  3.png |
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2楼2015-04-22 16:00:15
tzf200902031
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