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wanmiaomiao

银虫 (小有名气)

[求助] 求助高压反应釜内气体压力问题以及实验操作 已有2人参与

如题,实验用200ml高压反应釜(有进气口/取样口和排气口),加入60ml甲醇,CO2作为反应气体。
文献上写在50℃下,CO2加压3bar。
但是甲醇易挥发,如果钢瓶减压阀出口压力设置3bar,那釜内的CO2压力肯定就达不到这个数值,
请问:1.应该怎么做怎么计算才能达到3bar反应条件?
2.应该先加压还是先升温呢?
3.甲醇在反应釜排空气之前加进去可以吗?排空气时候会挥发很多吗?如果在排空气之后加应该怎么实现呢?
谢谢各位帮忙回答一下啦~
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
青若: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来无机物化版交流 2015-04-10 21:49:13
wanmiaomiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-12 19:26:31
首先,反应釜上得装压力表啊。根据这个表的显示调节CO2的进气压力。
1、先抽入甲醇
2、抽真空,充CO2至常压
3、升温至50℃
4、继续通入CO2,
5、根据反应消耗情况和反应釜压力表显示数据,调节CO2减压阀的压力。
不坠青云之志
2楼2015-04-10 21:42:33
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xiaoxususy: 金币+2, 多多应助哦~ 2015-04-11 05:45:17
wanmiaomiao: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-04-12 19:26:38
2楼的抽真空不太理解,高压釜压力表一般很少有负值,感觉应该是充入CO2或其他堕气(这个堕气之后还是需要CO2除去)排除空气,然后拧紧进出气口及排料管。
信息太少太模糊,自行理解下:
1)你的50度是反应温度,那么只需要加入反应液,上好釜后通入CO2到3bar。
2)你的50度是反应前所需条件,那么上好釜排除空气后,升到50度再通入3bar
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
3楼2015-04-10 21:58:02
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wanmiaomiao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2015-04-10 21:42:33
首先,反应釜上得装压力表啊。根据这个表的显示调节CO2的进气压力。
1、先抽入甲醇
2、抽真空,充CO2至常压
3、升温至50℃
4、继续通入CO2,
5、根据反应消耗情况和反应釜压力表显示数据,调节CO2减压阀的压力 ...

谢谢~反应釜上有压力表,甲醇易挥发,也会产生一定的压力,反应釜的压力表显示的就不只是CO2的压力了,我看有的帖子有说计算分压,这样可行吗?CO2分压怎么计算呢?
4楼2015-04-11 15:45:02
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wanmiaomiao

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 青若 at 2015-04-10 21:58:02
2楼的抽真空不太理解,高压釜压力表一般很少有负值,感觉应该是充入CO2或其他堕气(这个堕气之后还是需要CO2除去)排除空气,然后拧紧进出气口及排料管。
信息太少太模糊,自行理解下:
1)你的50度是反应温度,那 ...

50度是反应温度,你的意思是通入CO2到3bar再升温吗?那温度升到50的时候,釜内压力就不只3bar了呀。
5楼2015-04-12 19:25:24
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青若

至尊木虫 (文坛精英)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wanmiaomiao at 2015-04-12 19:25:24
50度是反应温度,你的意思是通入CO2到3bar再升温吗?那温度升到50的时候,釜内压力就不只3bar了呀。...

嗯,这个没有问题的。一般来说,文献说的通入多少气体,一般都是指常温下通入的。有文献会给出反应前室温下通入的气体压力值以及达到预定温度后的压力值,但是一般只会给出反应前通入的压力值。
落霞与孤鹜齐飞,秋水共长天一色。
6楼2015-04-12 19:43:36
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