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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » hummers法制备氧化石墨烯问题，又失败
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chenbaorui

金虫 (职业作家)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zhigejiayou at 2015-04-11 16:41:16
另外，分批加高锰酸钾要慢，加水的时候要逐滴滴加

知道了 谢谢前辈
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会难过的事，不要问，也说不清
11楼2015-04-11 19:55:07
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毛毛虫毛毛虫

木虫 (小有名气)
★
chenbaorui: 金币+1 2015-04-12 08:42:14
做成这样也是可以的，静置会分层
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12楼2015-04-12 08:33:22
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chenbaorui

金虫 (职业作家)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 毛毛虫毛毛虫 at 2015-04-12 08:33:22
做成这样也是可以的，静置会分层

啊？你描述的非常对，的确静置分层了。请问，做成这样了，开始没有出现亮黄色，里面也有氧化石墨？就算有 ，貌似应该不多吧？明显氧化程度不够啊。
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会难过的事，不要问，也说不清
13楼2015-04-12 08:42:07
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毛毛虫毛毛虫

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
颜色和氧化程度没有直接的关系，你可以检测一下
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14楼2015-04-12 14:37:14
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boystrong

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1、hummers制备氧化石墨烯的链接发给你（http://wenku.baidu.com/link?url= ... jaVt5_RjwRni9OS9XCm）
2、本人没有做过石墨烯，但在关注，从你的实验结果的给出我的看法，如有不对请指正：
  2.1现象：你制备的氧化石墨烯的颜色不对，黄中有黑。
  2.2问题：你给出的氧化时间与文献的没有区别；
  2.3推测：你制作出的氧化石墨烯黄中有黑，典型的是碳粉未完全氧化。
  2.4查问题：
    2.4.1 物料
    碳基材料——仔细观察你的碳粉上的说明与文献中的碳粉进行对比，文献中是352MESH，就是平均45μm；你采用的是≤30μm，粒径控制是没有问题的。至于纯度和含量就不需要考虑了，我认为你采用的碳粉是没有问题的。
    氧化剂——你采用的是双氧水？请确认，我在你的叙述中看到了双氧水。文献中采用了无水硫酸等强氧化性材料。可能你的氧化剂的选择有重大问题。至于无水这个条件我们后面继续展开讨论。
    2.4.2 反应条件
    “In the present method, the oxidation of graphite to graphite oxide is accomplish by treating graphite with esstially a water-free mixture……”请注意，这个是个无水反应体系！我看到你有用双氧水哦。
     至于其他的条件我认为你肯定是按照文献去做了。但是观察你的实验室环境，非常简陋。我推荐增加通氮气保护会好一些。
  2.5 改进点
    我大胆推测你的问题是在：
      第一、反应条件太简陋，搅拌的时候开口，或者密闭不好，致使反应过程中碳粉部分被还原了；
      第二、反应没有绝水，致使反应体系氧化性能力不够；至少你的烧瓶中部分黄，部分黑可以判断；
      务必核对一下自己采用的试剂与文献中尽量一致
祝您好运，推测不对，请勿贱笑。
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梦想追风
15楼2015-04-12 19:53:03
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chenbaorui

金虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by boystrong at 2015-04-12 19:53:03
1、hummers制备氧化石墨烯的链接发给你（http://wenku.baidu.com/link?url=kACdTXKD_if8HKB8slYoYmFL6vN8TR-tC9nZvjBRkkSNayA1Hj5oD51PwF9WgGh_o59y-rRYTGsNv7tNRG1jYSHvjaVt5_RjwRni9OS9XCm）
2、本人没有做过石墨 ...

谢谢
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会难过的事，不要问，也说不清
16楼2015-04-13 08:56:24
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chenbaorui

金虫 (职业作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by boystrong at 2015-04-12 19:53:03
1、hummers制备氧化石墨烯的链接发给你（http://wenku.baidu.com/link?url=kACdTXKD_if8HKB8slYoYmFL6vN8TR-tC9nZvjBRkkSNayA1Hj5oD51PwF9WgGh_o59y-rRYTGsNv7tNRG1jYSHvjaVt5_RjwRni9OS9XCm）
2、本人没有做过石墨 ...

谢谢
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会难过的事，不要问，也说不清
17楼2015-04-13 08:58:28
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swllover

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Hummers法制备GO应该很容易做的，以前做过多次，很容易重复，给你篇文章参考一下，照着其中的实验步骤做，基本上没问题，你可以试试
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  • 附件 1 : 2010-acsAMI-Graphene_Oxides_for_Homogeneous_.pdf
    • 2015-04-13 17:22:48, 474.59 K
不必遗憾。若是美好，叫做精彩。若是糟糕，叫做经历。
18楼2015-04-13 17:22:57
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吓吓虫

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
中温反应延长至1.5小时以上试试，低温阶段可以适当缩减，半小时，一小时都无所谓，低温和中温时间要搭配合适才行。
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19楼2015-04-14 13:19:22
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