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chenbaorui

金虫 (职业作家)

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专业: 无机非金属基复合材料

[交流] hummers法制备氧化石墨烯问题，又失败已有4人参与

低温反应阶段反应了90min，
中温反应阶段用了30min，
高温用了20min，时间是不是都太短了？？加了双氧水之后做出了的东西还是这个样子哎

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会难过的事，不要问，也说不清

1楼 2015-04-10 17:04:02

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

boystrong

银虫 (正式写手)

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专业: 有机分子功能材料化学

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖

1、hummers制备氧化石墨烯的链接发给你（http://wenku.baidu.com/link?url= ... jaVt5_RjwRni9OS9XCm）
2、本人没有做过石墨烯，但在关注，从你的实验结果的给出我的看法，如有不对请指正：
  2.1现象：你制备的氧化石墨烯的颜色不对，黄中有黑。
  2.2问题：你给出的氧化时间与文献的没有区别；
  2.3推测：你制作出的氧化石墨烯黄中有黑，典型的是碳粉未完全氧化。
  2.4查问题：
2.4.1 物料
碳基材料——仔细观察你的碳粉上的说明与文献中的碳粉进行对比，文献中是352MESH，就是平均45μm；你采用的是≤30μm，粒径控制是没有问题的。至于纯度和含量就不需要考虑了，我认为你采用的碳粉是没有问题的。
氧化剂——你采用的是双氧水？请确认，我在你的叙述中看到了双氧水。文献中采用了无水硫酸等强氧化性材料。可能你的氧化剂的选择有重大问题。至于无水这个条件我们后面继续展开讨论。
2.4.2 反应条件
“In the present method, the oxidation of graphite to graphite oxide is accomplish by treating graphite with esstially a water-free mixture……”请注意，这个是个无水反应体系！我看到你有用双氧水哦。
   至于其他的条件我认为你肯定是按照文献去做了。但是观察你的实验室环境，非常简陋。我推荐增加通氮气保护会好一些。
  2.5 改进点
我大胆推测你的问题是在：
   第一、反应条件太简陋，搅拌的时候开口，或者密闭不好，致使反应过程中碳粉部分被还原了；
   第二、反应没有绝水，致使反应体系氧化性能力不够；至少你的烧瓶中部分黄，部分黑可以判断；
   务必核对一下自己采用的试剂与文献中尽量一致
祝您好运，推测不对，请勿贱笑。