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y20002001

木虫 (初入文坛)

[求助] 焙烧温度对催化效率的影响,求助。 已有6人参与

这段时间开始做甲烷二氧化碳重整催化反应,用γ-Al2O3和α-Al2O3作载体,其中γ-Al2O3负载硝酸镍后在800℃下焙烧,催化剂变成了蓝色,催化效果还过的去,但是我看文献中说NiO一般不都是墨绿色灰色之类的吗?
与此同时,换了另一个厂家的γ-Al2O3,也在800℃下焙烧,但是这次变成了浅绿色。但是这次的催化剂反应1h后直接结焦,把石英管都堵住了。目前还没有做下一步的表征,不知道这是为什么,很纳闷。
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

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y20002001: 金币+5 2015-04-10 20:11:32
γ-氧化铝有很多种类型,最主要的影响催化特性的指标就是其孔道结构(可以用BET)表征和表面酸性(用NH3-TPD或者吡啶红外表征),再就是伽马氧化铝的成型过程中焙烧温度约在500℃-600℃,负载后再800℃焙烧会造成孔道坍塌烧结,这个也可以用BET表征一下。您说的颜色变化应该是相态发生了变化,可以用XRD进行表征分析。Ni基催化剂作为加氢剂应该还原一下才有活性。
心在,梦在
14楼2015-04-10 17:27:07
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1093711325

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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y20002001: 金币+5 2015-04-10 11:15:00
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-04-10 12:31:18
应该是载体的问题,你的反应温度是多少?估计是你负载的时候没有均匀分布,直接局部飞温导致烧结了
2楼2015-04-10 10:17:54
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kiddinglei

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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y20002001: 金币+5 2015-04-10 11:38:01
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2015-04-10 12:31:28
Al2O3的酸性比较强,很容易引起积炭,从而导致烧结,建议先表征热重确定积炭,再表征NH3-TPD 测酸性的不同就可以解释清楚了
至于NiO颜色的问题,有人曾在小木虫上讨论过:经验是600煅烧是黄绿色,700是绿白色也有人说焙烧成绿色是有NiAl2O4尖晶石生成了  我觉得最好测个XRD确定一下 毕竟每个人的载体不同,载体与NiO的作用力不同,还原的程度肯定是不同的
3楼2015-04-10 11:05:47
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y20002001

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 1093711325 at 2015-04-10 10:17:54
应该是载体的问题,你的反应温度是多少?估计是你负载的时候没有均匀分布,直接局部飞温导致烧结了

800℃下反应的。我采用浸渍法制备,之前我也怀疑是浸渍的原因,因为第二个厂家的γ-Al2O3,1g饱和吸水量只有0.6ml。
4楼2015-04-10 11:14:02
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