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大四写论文金虫 (正式写手)
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Equipments Proton nuclear magnetic resonance (1H-NMR, 500 MHz) spectra were recorded in DMSO-d6 solution using a Bruker (Germany) Avance 500 instrument. Proton resonances are designated as singlet (s), doublet (d), doublet of doublet (dd) and multiplet (m). FT-IR spectra were recorded on Jasco-680 (Japan) spectrophotometer. The spectra of solids were obtained using KBr pellets. The vibrational transition frequencies are reported in wavenumbers (cm-1). Band intensities are assigned as weak (w), medium (m), strong (s) and broad (br). Inherent viscosities were measured by using a Cannon-Fenske Routine Viscometer (Germany) at concentration of 0.5 g dL-1 at 25 C. Specific rotations were measured by a Jasco Polarimeter (Japan). Thermal gravimetric analysis (TGA) data for polymers were taken on a PerkinElmer (Pyris 1) instrument in a nitrogen atmosphere at a rate of 10 C min-1, and differential scanning calorimetry (DSC) data were recorded at a rate of 20 C. Glass transition temperatures (Tg) were read at the middle of the transition in the heat capacity taken from the heating DSC traces. Elemental analyses were performed by the Iranian Polymer and Petrochemical Institute, Tehran, Iran. Monomer synthesis (2S)-4-[(4-Methyl-2-phthalimidylpentanoylamino)benzoylamino]isophthalic acid (1) was synthesizes according to our previous work [31]. |
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【答案】应助回帖
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聚合物的合成 在反应介质RTIL中油浴加热进行聚合反应，通过下列一般方法制备PA：作为PA5cI制备实例, 0.100 g ( 0.244 mmol)的二酸1和0.061 g ( 0.244 mmol)的二胺2c溶于0.150 g 1,3 -二异丙基咪唑溴( 1,3 - ( isopr) 2im] Br),然后将0.13 mL ( 0.488 mmol)的TPP加进。全部溶液加热110℃2.5小时。由于聚合反应的发展溶液变得更为黏稠。生成的产物溶于1 mL的二甲基甲酰胺中然后倾入装有30 mL甲醇（乙醇)的烧杯中,或者将甲醇（乙醇）直接加到没使用二甲基甲酰胺的反应容器中。滤出得到的固形物然后真空干燥，得到0.146 g (94%)的PA5cI。 在反应介质NMP中油浴加热进行聚合反应，通过下列一般方法制备PA：作为PA5cII制备实例, 0.06 g ( 0.244 mmol)二胺2c、0.10 g ( 0.244 mmol)二酸1、0.060 g的CaCl2、0.15 mL吡啶、0.14 mL的TPP和0.5 mL的NMP组成的混合物投入配有机械搅拌器和冷凝器的烧瓶中。氮气保护下混合物搅拌并回流５小时。 反应结束时，将得到的聚合物溶液一滴滴注入搅拌下的20 mL甲醇或者乙醇中。这种白色粘稠的聚合物用热水和甲醇彻底地洗涤,过滤收集，减压下在100℃干燥，得到0.138 g ( 82%)的PA5cII。 |
2楼2015-04-08 11:32:01
武汉一心一译 
捐助贵宾 (著名写手)
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大四写论文: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2015-04-09 00:03:14
大四写论文: 金币+30, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2015-04-09 00:03:14
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设备 利用德国Bruker Avance 500仪器，将质子核磁共振光谱（核磁共振氢谱，500 MHz）， 记录在氘代二甲亚砜溶液中。 质子共振可以设定为单重态，双重态，复双重态以及多重谱线。运用日本Jasco-680分光光度计，记录了傅里叶变换红外光谱。运用Br压片法可以获得固体的光谱。在波数为(cm-1)的级别上，有报道测出振动跃迁频率。谱带强度可分为弱(w)，中等(m)，强(s) 以及宽(br)四个级别。运用德国芬氏粘度计，在浓度为0.5 g dL-1，温度为25摄氏度的条件下可以测定特性黏度。通过日本Jasco旋光计测定旋光率。 通过原子吸收光谱仪（Pyris 1），在氮环境下，以10 C min-1的速率测定了聚合物的热重分析数据，同时以10 C min-1的速率，测定了差示扫描量热数据。通过加热DSC痕迹，可以读取热容量中过渡中期的玻璃化温度。伊朗德黑兰的聚合物和石油化工研究所，对此实验进行了元素分析。 单体合成 通过我们之前的研究工作[31]，可以合成(2S)-4-[(4-Methyl-2-phthalimidylpentanoylamino)苯甲酰氨]间苯二甲酸 |
3楼2015-04-08 12:19:13
