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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 浸渍法制备催化剂具体步骤
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sxx_7953

银虫 (小有名气)

[交流] 浸渍法制备催化剂具体步骤

求助：浸渍法制备催化剂的具体步骤。比如：HZSM-5上负载Zn，具体该如何操作呢？
有些文献上面写Zn(NO3)2溶液里面放入HZSM-5，一定时间后洗涤过滤。我想问：洗涤过滤过程会不会把Zn离子洗掉了？怎么看Zn有没有负载上去呢？特别是这个机理，Zn是交换了分子筛中的某种元素还是直接附在催化剂表面，如果只是附在表面，是靠什么力附在上面的呢？

对催化方面不是很了解，请赐教啊
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1楼 2008-06-30 20:57:27
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫

是浸渍法还是离子交换?

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢！
buffaloli(金币+2,VIP+0):多谢，辛苦了！再凑个热闹！
首先请作者明确,是采用浸渍法还是离子交法来制备催化剂,这是很重要的.
1. 浸渍法,分为等体积浸渍和非等体积浸渍.
对于这二者差别,许多教科书都有介绍了,这里不详述.但是,一般都是采用等体积渍渍,好处是节省时间,同时,避免活性组份的在容器壁上的浪费(量不是很多,如果实验要求很严格,或者担载量比较低的话,可能会有影响)
在做之谫,应该先做一下载体吸水量的的测定,如为W克水,然后根据担载量,计算一下需要M克金属盐,一般此类金属盐应该溶于水.然后将W克水和M克盐放在一起,溶解,再加入一定量的载体,即可.在室温下凉干(如果有条件,可以进行一定的搅拌,效果会更好,可以帮助金属有效扩散到载体上). 然后根据文献或者经验在一定温度下干燥,更在一定温度下进行稳定即可.
2. 离子交换,主要是根据载体中可以被阳离子交换的H或者Na位来决定担载量多少的.一般有一个饱和值.通常都是采用将载体放置于所需金属离子的溶液中长时间搅拌茯得.在搅拌时,需要经常补充金属盐,以避免交换平衡后不交换不充分. 这需要一定的经验,才可以决定交换几次,担载量为多少.由于交换后的离子很难被洗脱,故用水洗的方法,可以将非交换位上的离子除掉,以确保实验的准确性.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
6楼2008-07-01 21:50:47
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普通回帖

dj_king

铁杆木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
这个过程应该是把Zn离子交换到沸石上，而把附着在表面的一些Zn离子洗掉。可以用元素分析手段测定Zn有没有负载上去。
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快乐不打折
2楼2008-06-30 21:31:16
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yujianxtu

金虫 (正式写手)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):QQQ!
如果是浸渍法制备催化剂，只需要将可溶金属盐（硝酸盐）溶解后，等体积和分子筛混合，干燥后在一定温度下焙烧就可以得到负载型催化剂，而离子交换一般使用金属氯化物在70-80度的条件下，置换反应一段时间，后洗涤除去氯离子即可，主要是置换分子筛上的H。当然有时也需要多次置换
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3楼2008-06-30 21:35:06
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qingshaojun0823

荣誉版主 (文坛精英)

LOVE

优秀版主
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论！
浸渍法制备催化剂，首先算好所需要的负载量，然后逐滴把金属盐溶液滴在分子筛上，自然干燥，再在一定的温度下干燥，即可！
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大海能吞噬想往的生命，但吞噬不了生命的想往！
4楼2008-06-30 21:41:40
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pheabusz

金虫 (小有名气)
我认为，利用可溶性锌盐浸渍HZSM-5，然后干燥，高温焙烧一下，最后还原。
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非知之难，行之为难；非行之难，终之斯难
5楼2008-07-01 20:32:06
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zhuzihan_2001

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by yujianxtu at 2008-6-30 21:35:
如果是浸渍法制备催化剂，只需要将可溶金属盐（硝酸盐）溶解后，等体积和分子筛混合，干燥后在一定温度下焙烧就可以得到负载型催化剂，而离子交换一般使用金属氯化物在70-80度的条件下，置换反应一段时间，后洗涤 ...

请问，等体积的时候，用金属氯化物可以吗？有影响？
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7楼2008-07-02 00:16:50
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wpw121

银虫 (初入文坛)
★
buffaloli(金币+1,VIP+0):多谢讨论！结晶水应该可以忽略。
引用回帖:
Originally posted by silhouettecn at 2008-7-1 21:50:
首先请作者明确,是采用浸渍法还是离子交法来制备催化剂,这是很重要的.
1. 浸渍法,分为等体积浸渍和非等体积浸渍.
对于这二者差别,许多教科书都有介绍了,这里不详述.但是,一般都是采用等体积渍渍,好处是节省时间 ...

呵呵，补充一点，若金属盐中含有结晶水，配溶液时的水量要把这部分结晶水除去。否则溶液就会过量。
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8楼2008-07-02 08:23:04
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sxx_7953

银虫 (小有名气)
看到一篇文献是这样写的：
浸渍法对HZSM-5进行改性，10g分子筛置于一定100ml一定浓度的Zn（NO3）2溶液中，搅拌一定时间后过滤，120°干燥，得到Zn/ZSM-5；同一篇文献上用Mn改行的时候，是放置一定时间后120°干燥，没有写过滤的步骤。

不是很明白，这两个改性方法都是属于浸渍法吗？为什么有的过滤而有的不过滤呢？
改性的机理是什么呢？是Zn、Mn取代分子筛骨架上的Al吗？
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9楼2008-07-03 10:14:50
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ratio

荣誉版主 (职业作家)

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优秀区长优秀版主
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢提醒！
引用回帖:
Originally posted by zhuzihan_2001 at 2008-7-2 00:16:



请问，等体积的时候，用金属氯化物可以吗？有影响？

氯化物分解过程比较麻烦吧，再者肯定会造成Cl残留，而Cl往往是催化剂毒物
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10楼2008-07-03 10:48:15
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