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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相求助4（新手问路）
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bill3604

铁虫 (小有名气)

[交流] 液相求助4（新手问路）

线性梯度：0min时，5%B，
8min时，18%B，
15min，21%B,
35MIN,31.5%B,
B为乙酸乙腈溶液A为乙酸水溶液，

不知道为什么基线老是发飘，
我看别人的液相图基线都很直的呀
还有就是一开始老是有哪个负峰，怎么也去不掉!
请高手指点

[ Last edited by bill3604 on 2008-6-30 at 14:33 ]
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1楼 2008-06-30 14:11:18
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felix_elf

铁杆木虫 (正式写手)
你基线走平了吗？
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2楼2008-06-30 14:12:59
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bill3604

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by felix_elf at 2008-6-30 14:12:
你基线走平了吗？

是的 基线走了半个小时 已经很平了
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3楼2008-06-30 14:32:40
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李小香

银虫 (小有名气)
做空白也是这样吗？做梯度基线是很容易飘的，如果空白也是如此，扣除空白试试
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4楼2008-06-30 15:10:45
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lankywang

金虫 (著名写手)
正常，你检测波长多少？
如果比较低的话，加乙酸，基线肯定是影响比较大的，有时候很难走平。
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5楼2008-06-30 18:28:55
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bill3604

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lankywang at 2008-6-30 18:28:
正常，你检测波长多少？
如果比较低的话，加乙酸，基线肯定是影响比较大的，有时候很难走平。

280nm
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6楼2008-06-30 19:45:03
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senw

木虫 (著名写手)

小木虫忏悔者
开始有个负峰可能是你的检测波长设的高了，我以前也遇到过，你试一试254nm的波长
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“自由，理性，良知”这是“人”真正应该学到的东西
7楼2008-06-30 20:09:21
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sunfuan

木虫 (正式写手)

升帆
走梯度，基线发飘是常见的现象，你可以排除一下，在基线走平的前提下，空采集一下看看，如果这样基线仍然发飘，那么没关系，你可以测量的，因为流动相有梯度导致的。
你提到的那个负峰是溶剂效应，你的溶剂应该不是流动相吧，换成流动相做溶剂就没有了。
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8楼2008-06-30 20:28:04
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liweixiaoye

至尊木虫 (著名写手)

正股级巡视员
★ ★ ★ ★ ★
bill3604(金币+5,VIP+0):回答的很详细，谢谢你的指导。同样也感谢其它虫友的帮助
我一个一个来回答,不见得对,仅作参考!
1.基线老是发飘
    你这种基线飘很像是泵不稳定的样子,或者是柱子就没有和管路连接紧密,从而导致漏气,压力减小后,基线下漂.但你好像基线是走平的,那不能排除水的问题,换点好的水试试.
2.负峰
    你出现负峰,很有可能是你配样品的溶液的问题,在280nm处检测,你是不是纳税或者是什么溶的,你可以试一下用高一点的乙腈浓度的酸水流动相来配制溶解样品,这样就不会出现负峰,当然酸度要和你的流动相相同.
3.我建议你把你的梯度改一下
    参考:把乙腈浓度小的多走一段,然后梯度陡一点,最后才38%的乙腈浓度显然没有把有的东西冲出来,所以最后提高乙腈浓度还是很有必要的
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人生短短几个秋，不醉不罢休！
9楼2008-06-30 20:49:13
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shinebss

金虫 (小有名气)
那个倒峰就是水的问题，用18.25兆欧的超纯水试试，倒峰就很不明显了。可以先走一个空白比对一下。
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^^^^^β^^^^^ s s
10楼2008-06-30 22:42:29
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