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痴情浪子19

新虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by zhengxp at 2015-03-30 22:36:30
我明白了,你是看想在氧化层与基体的横截面做个线扫描,证明有氧化层的存在,或想知道氧化层的相组成或元素组成。这样好办,截取两块钢的试样,把氧化层那面贴在一起,然后再去做线扫描,肯定能扫出来。...

截面线扫还是扫不到,表面XRD也没发现氧化物,不过表面打点发现O,原子比百分之二十多,能说有氧化物存在吗
11楼2015-04-02 13:39:20
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痴情浪子19

新虫 (小有名气)

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7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-30 23:02:44
考虑场发射吧,几百nm的尤其是截面钨丝的有点吃力,如果还能看清楚,放大当然有益处

截面线扫还是扫不到,表面XRD也没发现氧化物,不过表面打点发现O,原子比百分之二十多,能说有氧化物存在吗
12楼2015-04-02 13:39:32
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zhouxuan128

木虫 (正式写手)

nothing

氧化物的尺寸太小,小于1μm.就算是借助场发射扫描电镜也可能无法得到理想结果,场发射S4800扫描电镜的Linescan步长可设置的最小单位为0.1μm,所以你可以利用扫描电镜试试,但必须尽量将Linescan步长设置到最小,这样采集的点能够多一些。
nothing is impossible
13楼2015-04-02 13:42:20
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

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12楼: Originally posted by 痴情浪子19 at 2015-04-02 13:39:32
截面线扫还是扫不到,表面XRD也没发现氧化物,不过表面打点发现O,原子比百分之二十多,能说有氧化物存在吗...

不能,eds分析O含量很不准的,XRD如果没有,说明体相没有或者很少,不是表面没有,eds也是体相数据,如果你想证明表面,考虑XPS,如果想体相定量,建议WDS,也就是EMPA
14楼2015-04-02 14:02:17
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 痴情浪子19 at 2015-04-02 13:39:32
截面线扫还是扫不到,表面XRD也没发现氧化物,不过表面打点发现O,原子比百分之二十多,能说有氧化物存在吗...

不能,eds分析O含量很不准的,XRD如果没有,说明体相没有或者很少,不是表面没有,eds也是体相数据,如果你想证明表面,考虑XPS,如果想体相定量,建议WDS,也就是EMPA
15楼2015-04-02 14:02:54
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zhengxp

金虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 痴情浪子19 at 2015-04-02 13:39:20
截面线扫还是扫不到,表面XRD也没发现氧化物,不过表面打点发现O,原子比百分之二十多,能说有氧化物存在吗...

建议去做EPMA,因为这个是专业的做成分分析的设备,精度高,成分准确。就如13楼所说的,把扫描步长设置最小。
这里有EPMA的简介,你看看适不适合(分析元素范围:4Be-92U;加速电压:0.2-30kV;二次电子像分辨率:6nm;有效图像观察倍数≤50000′;分析精度:好于1%(主要元素,含量>5%)和5%(次要元素,含量~1%);电子束流稳定性好,连续可调,样品台最小移动间距为0.01微米,重复精度好于±1mm,机械系统精密度高。)
另外,XRD对于成分均匀的材料有效,如果存在成分偏析或者非均质材料,很难表征的,我曾经用XRD进行过非晶复合材料的表征,因为打点的区域太小,很难让X射线打到那个区域,就无法表征。所以还是不要用XRD进行细微选区的组织成分表征。
最后一招:直接把你所需的地方截取一小点,看能不能做用化学方法做“化学分析”;这是最原始的,也是精度最佳的。
尽力而为
16楼2015-04-02 16:13:45
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jx192

至尊木虫 (职业作家)

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9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-04-02 12:47:58
z向还可以说是几个微米,xy向。。5微米开玩笑啊,激光都能比这个小...

XY向5个μ很正常的好吧。。

EPMA的话一般也就1μm左右

而且lZ的那个还是钨灯丝的电镜,6KX的时候很虚了
所以他用的能谱应该也没有那个精度的
17楼2015-04-03 13:23:06
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

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17楼: Originally posted by jx192 at 2015-04-03 13:23:06
XY向5个μ很正常的好吧。。

EPMA的话一般也就1μm左右

而且lZ的那个还是钨灯丝的电镜,6KX的时候很虚了
所以他用的能谱应该也没有那个精度的...

开玩笑啊。。几万倍一个视场都不到5微米,按你这意思不可能拿到元素分布了,你太小看电子束聚焦力了吧。。就算算上x射线作用长度也不可能这么好的,拉曼成像分辨率都有两个微米的,要真是你说的这样没人用能谱了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
18楼2015-04-03 13:28:41
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

引用回帖:
17楼: Originally posted by jx192 at 2015-04-03 13:23:06
XY向5个μ很正常的好吧。。

EPMA的话一般也就1μm左右

而且lZ的那个还是钨灯丝的电镜,6KX的时候很虚了
所以他用的能谱应该也没有那个精度的...

另外乌丝6000就不可用。。只能说你们仪器维护太差或者样品状态太差了,台式电镜用背散射探头测都能到5000至少

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
19楼2015-04-03 13:30:57
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