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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 金属 » 测试表征 » EDS线扫描问题
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痴情浪子19

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by zhengxp at 2015-03-30 22:36:30
我明白了，你是看想在氧化层与基体的横截面做个线扫描，证明有氧化层的存在，或想知道氧化层的相组成或元素组成。这样好办，截取两块钢的试样，把氧化层那面贴在一起，然后再去做线扫描，肯定能扫出来。...

截面线扫还是扫不到，表面XRD也没发现氧化物，不过表面打点发现O，原子比百分之二十多，能说有氧化物存在吗
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11楼2015-04-02 13:39:20
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痴情浪子19

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-30 23:02:44
考虑场发射吧，几百nm的尤其是截面钨丝的有点吃力，如果还能看清楚，放大当然有益处

截面线扫还是扫不到，表面XRD也没发现氧化物，不过表面打点发现O，原子比百分之二十多，能说有氧化物存在吗
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12楼2015-04-02 13:39:32
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zhouxuan128

木虫 (正式写手)

nothing
氧化物的尺寸太小，小于1μm.就算是借助场发射扫描电镜也可能无法得到理想结果，场发射S4800扫描电镜的Linescan步长可设置的最小单位为0.1μm，所以你可以利用扫描电镜试试，但必须尽量将Linescan步长设置到最小，这样采集的点能够多一些。
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nothing is impossible
13楼2015-04-02 13:42:20
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
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12楼: Originally posted by 痴情浪子19 at 2015-04-02 13:39:32
截面线扫还是扫不到，表面XRD也没发现氧化物，不过表面打点发现O，原子比百分之二十多，能说有氧化物存在吗...

不能，eds分析O含量很不准的，XRD如果没有，说明体相没有或者很少，不是表面没有，eds也是体相数据，如果你想证明表面，考虑XPS，如果想体相定量，建议WDS，也就是EMPA
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14楼2015-04-02 14:02:17
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 痴情浪子19 at 2015-04-02 13:39:32
截面线扫还是扫不到，表面XRD也没发现氧化物，不过表面打点发现O，原子比百分之二十多，能说有氧化物存在吗...

不能，eds分析O含量很不准的，XRD如果没有，说明体相没有或者很少，不是表面没有，eds也是体相数据，如果你想证明表面，考虑XPS，如果想体相定量，建议WDS，也就是EMPA
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15楼2015-04-02 14:02:54
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zhengxp

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 痴情浪子19 at 2015-04-02 13:39:20
截面线扫还是扫不到，表面XRD也没发现氧化物，不过表面打点发现O，原子比百分之二十多，能说有氧化物存在吗...

建议去做EPMA，因为这个是专业的做成分分析的设备，精度高，成分准确。就如13楼所说的，把扫描步长设置最小。
这里有EPMA的简介，你看看适不适合（分析元素范围：4Be-92U；加速电压：0.2-30kV；二次电子像分辨率：6nm；有效图像观察倍数≤50000′；分析精度：好于1%(主要元素，含量>5%)和5%(次要元素，含量～1%)；电子束流稳定性好，连续可调，样品台最小移动间距为0.01微米，重复精度好于±1mm，机械系统精密度高。）
另外，XRD对于成分均匀的材料有效，如果存在成分偏析或者非均质材料，很难表征的，我曾经用XRD进行过非晶复合材料的表征，因为打点的区域太小，很难让X射线打到那个区域，就无法表征。所以还是不要用XRD进行细微选区的组织成分表征。
最后一招：直接把你所需的地方截取一小点，看能不能做用化学方法做“化学分析”；这是最原始的，也是精度最佳的。
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尽力而为
16楼2015-04-02 16:13:45
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jx192

至尊木虫 (职业作家)
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9楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-04-02 12:47:58
z向还可以说是几个微米，xy向。。5微米开玩笑啊，激光都能比这个小...

XY向5个μ很正常的好吧。。

EPMA的话一般也就1μm左右

而且lZ的那个还是钨灯丝的电镜，6KX的时候很虚了
所以他用的能谱应该也没有那个精度的
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17楼2015-04-03 13:23:06
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
17楼: Originally posted by jx192 at 2015-04-03 13:23:06
XY向5个μ很正常的好吧。。

EPMA的话一般也就1μm左右

而且lZ的那个还是钨灯丝的电镜，6KX的时候很虚了
所以他用的能谱应该也没有那个精度的...

开玩笑啊。。几万倍一个视场都不到5微米，按你这意思不可能拿到元素分布了，你太小看电子束聚焦力了吧。。就算算上x射线作用长度也不可能这么好的，拉曼成像分辨率都有两个微米的，要真是你说的这样没人用能谱了

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18楼2015-04-03 13:28:41
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
17楼: Originally posted by jx192 at 2015-04-03 13:23:06
XY向5个μ很正常的好吧。。

EPMA的话一般也就1μm左右

而且lZ的那个还是钨灯丝的电镜，6KX的时候很虚了
所以他用的能谱应该也没有那个精度的...

另外乌丝6000就不可用。。只能说你们仪器维护太差或者样品状态太差了，台式电镜用背散射探头测都能到5000至少

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19楼2015-04-03 13:30:57
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