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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 为什么Ni负载活性炭反应后Ni形态完全变了
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sxback

铜虫 (初入文坛)

[求助] 为什么Ni负载活性炭反应后Ni形态完全变了 已有4人参与

第一次在小木虫上发帖，如果有错误，请包涵

我用等体积浸渍法制备Ni/AC（活性炭负载Ni）用于催化分解HI。分别拍了催化反应前后催化剂的TEM图，催化前可以清晰地看到Ni颗粒负载碳表面，但催化后就无法看到Ni颗粒了，这是为什么呢？之前我一个已经毕业的师兄却能拍到反应后的Ni颗粒负载在活性炭上。

为什么Ni负载活性炭反应后Ni形态完全变了
催化反应前


为什么Ni负载活性炭反应后Ni形态完全变了-1
催化反应后
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1楼 2015-03-29 20:30:35
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shuyuan8239

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sxback: 金币+5, ★有帮助 2015-04-03 14:58:25
1、首先确定是金属Ni还是氧化镍还是二者共存
2、第一张图是反应之前的吧!放大倍数有些小，最好同时放上5nm左右的能显示晶格条纹的图片。
3、第二张图拍摄的效果不是很好，感觉焦距没有调整好。如果全是C的话，表面应该很均匀。该图中的黑色物质可能是金属或者金属氧化物，应该将倍数放大拍摄。个人感觉是有金属或者金属氧化物存在的。
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2楼2015-03-30 08:24:38
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sxback: 金币+2, ★有帮助 2015-04-03 14:58:31
反应条件？如果很苛刻的话（高于500度），碳有可能会迁移到镍表面！反应原料也有可能在镍表面生成积碳！
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3楼2015-03-30 08:31:23
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sxback

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by shuyuan8239 at 2015-03-30 08:24:38
1、首先确定是金属Ni还是氧化镍还是二者共存
2、第一张图是反应之前的吧!放大倍数有些小，最好同时放上5nm左右的能显示晶格条纹的图片。
3、第二张图拍摄的效果不是很好，感觉焦距没有调整好。如果全是C的话，表面 ...

1、是金属Ni，因为是在催化剂是在550度纯氢气气氛下还原过的，XRD也没有显示NiO的峰
2、第一张也拍了5nm的显示晶格条纹的图片，只是没有放上来，这个应该没有问题，确实是Ni
3、第二张我不知道原因是在焦距没调好还是样品本身的原因，我拍了好几次，都是这样，将倍数放大后黑色物质没有显示晶格条纹，感觉像是被碳盖住了，打能谱的话还是能显示Ni的。所以Ni是有的，就是没有反应前类似的颗粒状，非常模糊。能帮忙分析是什么原因吗？

反应是在500度下进行的。
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4楼2015-03-30 10:05:55
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sxback

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2015-03-30 08:31:23
反应条件？如果很苛刻的话（高于500度），碳有可能会迁移到镍表面！反应原料也有可能在镍表面生成积碳！

反应条件是在500度下进行的，如果是碳迁移到Ni表面，有没有类似的文章可以推荐我看一下的，这个是第一次接触。
反应原料是HI=H2+I2，感觉原料不会在催化剂表面形成积碳
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5楼2015-03-30 10:07:47
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lhb19882003

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
5楼: Originally posted by sxback at 2015-03-30 10:07:47
反应条件是在500度下进行的，如果是碳迁移到Ni表面，有没有类似的文章可以推荐我看一下的，这个是第一次接触。
反应原料是HI=H2+I2，感觉原料不会在催化剂表面形成积碳...

肯定会的，不然我现在做的是无用功。
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6楼2015-03-30 18:03:17
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sxback

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lhb19882003 at 2015-03-30 18:03:17
肯定会的，不然我现在做的是无用功。...

这种情况下的积碳我完全不懂，可以麻烦给点参考资料吗？或者文献什么的。非常感谢
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7楼2015-03-30 22:26:57
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SCI_Talent

新虫 (小有名气)
此催化剂不稳定啊
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8楼2015-04-01 10:48:51
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木鱼vs木头

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
sxback: 金币+3, ★有帮助 2015-04-03 14:57:41
Ni上面积碳以及碳迁移的文章很多；另外也有NiCx化合物的可能性；500℃Ni晶粒也有迁移聚集。
做一下热重，看看积碳以及Ni的种类
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9楼2015-04-01 10:58:10
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jinker1314

铁虫 (初入文坛)
催化反应后的图似乎焦距没有调好，有点过焦或者欠焦，建议重拍一张TEM图，另外从第二张图上可以看出活性炭上还是有镍的颗粒的。望采纳
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努力毕业中
10楼2015-04-01 11:03:30
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