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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 苯胺的减压蒸馏 [有效期至2008年7月7日]
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xueyan382

银虫 (初入文坛)

[交流] 苯胺的减压蒸馏 [有效期至2008年7月7日]

怎样进行苯胺的减压蒸馏  请各位帮忙  非常感谢

[ Last edited by xueyan382 on 2008-6-29 at 15:23 ]
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1楼 2008-06-27 12:41:28
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qixj0502

金虫 (小有名气)
如果是实验室苯胺减压蒸馏，可以将苯胺置入反应釜中，冷凝器连接接收器，真空泵抽压，接收一定温度下的馏分即可。
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2楼2008-06-27 12:50:36
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xueyan382

银虫 (初入文坛)
苯胺的沸点184 它所含的硝基苯沸点210  这能蒸出苯胺吗 就是不知道怎样做
能具体说一下吗 我是刚开始实验
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3楼2008-06-27 12:54:25
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nmliujianguo

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
xueyan382(金币+5,VIP+0):答案还可以 谢谢
减压蒸馏苯胺
1、安装好减压蒸馏装置，在磨口上部涂少量凡士林旋紧（注意气密性）
2、通冷凝水，缓慢开启真空泵（毛细管下端应有均匀气泡产生）
3、加热，蒸出第一馏分，待温度计示数稳定后，旋转真空接尾管，用另一锥型瓶收集苯胺馏分。
4、蒸至瓶内有少量液体剩余时，缓缓关闭真空泵，停止加热，待毛细管下端无气泡产生时，取下蒸馏出的苯胺馏分，密闭保存。苯胺应为无色透明液。
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4楼2008-06-27 14:47:16
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nmliujianguo

木虫 (著名写手)
减压蒸馏装置

减压蒸馏装置由两个系统构成，一个是蒸馏系统，包括蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶、温度计及套管、毛细管等；另一个是真空系统，包括抽气泵、真空表和安全瓶。两个系统间用耐压胶管（真空胶管）连接。(图1)
    有时接收烧瓶需用冷却装置强制冷却。

图1 减压蒸馏装置图
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5楼2008-06-27 14:49:00
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shenxiaoyuan

引用回帖:
Originally posted by qixj0502 at 2008-6-27 12:50:
如果是实验室苯胺减压蒸馏，可以将苯胺置入反应釜中，冷凝器连接接收器，真空泵抽压，接收一定温度下的馏分即可。

有两种可能性：
1、要是只是将这两个化合物用减压蒸馏的方式分开的话，就可以直接按ls所说的进行就可以了，这两种化合物非典相差较大减压蒸馏比较容易分开，还有就是不一定用毛细管也可以用电磁搅拌的，看你的实验室有什么了。
2、如果还有其他的杂质，而且各个沸点相差较小，就得加一个精馏柱了，具体的塔板数还要看各个组分的沸点差等一系列原因了，这个在《制药工程》上有相关的章节，你可以去看一下。
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6楼2008-06-27 15:22:58
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zxy_1980111

铜虫 (小有名气)

蒸馏不可取

这种情况下,蒸馏想得到纯度较高的苯胺馏分是不可能的,你必须用减压精馏的方法才能行,苯胺馏分接收时,精馏塔的顶温大约是130度左右
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7楼2008-06-27 16:21:36
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zxy_1980111

铜虫 (小有名气)
注意,要有一定的回流比,
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8楼2008-06-27 16:22:35
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zoule925

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by zxy_1980111 at 2008-6-27 16:22:
注意,要有一定的回流比,

你好，我做过一个减压蒸馏实验，但结果不理想，所以想请教一下：
减压蒸馏中回流比的控制是通过调节压力实现吗？
还有，回流比的控制是不是很重要？
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9楼2008-06-27 23:39:40
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