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璟溪

[交流] 求助：有谁做过蚕蛹中α-亚麻酸的含测吗

请问做α-亚麻酸的含测的详细方法
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1楼 2008-06-26 16:40:27
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璟溪

谢谢

我的标准品是α-亚麻酸，能直接进气相直接测定吗
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3楼2008-06-29 10:53:42
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llljjj999

银虫 (小有名气)
★
clkk216(金币+1,VIP+0):THX VERY MUCH~!
保健食品中α-亚麻酸、γ-亚麻酸的测定

1. 范围
    本方法规定了保健食品中α-及γ-亚麻酸的测定方法。
本方法适用于油脂保健食品中α-及γ-亚麻酸含量的测定。
本标准还适用于油脂保健食品中C16～C22不饱和脂肪酸和角鲨烯含量的测定。
本方法最低检出量：γ-亚麻酸为0.050μg、α-亚麻酸为0.030μg。
本方法最佳线性范围：0～0.50mg/mL
2.原理
    将油脂试样（或试样提取的脂肪），经氢氧化钾皂化，在三氟化硼存在下甲醇酯化，然后用气相色谱仪分析，采用外标法定量。
3. 试剂   
所用试剂除注明外均为分析纯


3.1 正己烷：沸点68.7℃。
3.2 氢氧化钾甲醇溶液：C(KOH)为0.5mol/L。称取28g KOH容于1000mL纯水。
3.3 三氟化硼甲醇溶液（1＋4）：取40%三氟化硼乙醚溶液1份，加甲醇4份，混匀即可。
3.4 α-亚麻酸甲酯 >99.0%
3.5 γ-亚麻酸甲酯 >99.0%
3.6 标准储备液  称0.0250g的α-亚麻酸甲酯及0.0250mg的γ-亚麻酸甲酯标准品，分别用正己烷溶解，并定容于25mL容量瓶中，混均，浓度分别为1.0mg/mL。
3.7 标准使用液  分别取α-亚麻酸甲酯及γ-亚麻酸甲酯标准储备液各5.0mL置于10mL的容量瓶中，混均，α-亚麻酸甲酯和γ-亚麻酸甲酯的含量为0.5mg/mL。
4. 仪器与设备
4.1 气相色谱仪，附氢火焰（FID）检测器。
4.2 数据处理机，或积分仪。
4.3 分析天平：1/10000。
4.4 分析天平：1/1000。
4.5 加热式磁力搅拌器。
4.6 标准磨口烧瓶(50mL)和直形冷凝管。
5. 分析步骤
5.1 试样制备
5.1.1 脂肪的提取  按GB/T 5009.6中规定的方法提取。
5.1.2 皂化
称取0.100g油脂（或脂肪）和磁力搅拌子一并放入50mL磨口烧瓶中（见图1），加入4mL0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液，上部连接回流冷凝管，并固定于磁力搅拌器上，由冷凝管上口向溶液中导入氮气；使反应瓶中始终充满氮气。开启磁力搅拌器，并加热使反应液保持65±5℃，搅拌回流约15min。
5.1.3 甲脂化
从冷凝管上部加入4mL三氟化硼甲醇溶液，搅拌(65±5℃)，回流约2min，冷至室温，从冷凝管上部加入5mL正己烷继续搅拌5min，移去冷凝管，加入5mL饱和氯化钠水溶液，摇动数分钟，转移至25mL分液漏斗中分离水与有机相，再加3mL正己烷洗水相，分离，弃水相，合并有机相并定容至10mL(浓度低时吹氮浓缩至1.0mL)。供测定用。
5.2  气相色谱参考条件
5.2.1 色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m×0.25mm i.d. 0.25μm）。
5.2.2 柱箱温度：215℃。
5.2.3 进样口温度：250℃ 。
5.2.4 检测器温度：260℃。
5.2.5 氮气：50mL/min，30∶1分流；氢气：45mL/min；空气：500mL/min。
5.3 定性分析
    在上述仪器条件下，分析取标准使用液和试样测定液1.0μL，注入气相色谱仪，以保留时间来确定α-及γ-亚麻酸甲酯。
5.4  定量分析
试样中α或γ-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高与标准的比较定量。
5.       分析结果
试样中α或γ-亚麻酸测定结果按（1）式计算
6.1 计算

式中：
χ――α或γ-亚麻酸含量，%；
A1――试样中α或γ-亚麻酸甲酯色谱峰面积或峰高；
A2――标准使用液色谱峰面积或峰高；
ρ ――标准使用液浓度, mg/mL；
ν――正己烷定容体积, mL；
m――试样质量, g；
0.      952――亚麻酸换算系数。
    脂肪试样再换算原保健食品试样中γ-亚麻酸和α-亚麻酸的量。
6.2 结果表述
   计算结果保留三位有效数字。
7. 技术参数
相对标准偏差：<10%.。
回收率：93.0%～101.7%
  
8. 色谱参考图   

气相色谱参考条件    色谱柱：FFAP（改性聚乙二醇20M，30m×0.25mm i.d. 0.25μm）。
柱箱温度：215℃。进样口温度：250℃ 。检测器温度：260℃。
氮气：50mL/min，30∶1分流；氢气：45mL/min；空气：500mL/min。


原文地址：http://www.kwa.com.cn/article.asp?NewsID=1329
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2楼2008-06-27 18:08:08
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llljjj999

银虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):3Q
效果不好，α-亚麻酸沸点高而且易氧化分解，需结果酯化后用气相测定。

亚麻酸;linolenic acid

沸点230℃（2.261千帕，17毫米汞柱）。

亚麻酸甲酯;methyl linolenate

沸点177～180℃(0.47kPa)，109℃(2.4Pa)。

楼主还是更换对照品吧~

[ Last edited by llljjj999 on 2008-6-30 at 08:18 ]
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4楼2008-06-30 08:15:06
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