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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 请问 用高氯酸测定甘氨酸含量时准确性和精度都很差咋办？
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leo875

铜虫 (小有名气)

[交流] 请问 用高氯酸测定甘氨酸含量时准确性和精度都很差咋办？

用高氯酸滴定甘氨酸含量时测不准，偏小15%左右
精度浮动10%，每次都是第一次滴定的测定数值最高，后边下降
我是用1.5mL甲酸先溶解的，按中国药典2005测定的
问题在那呢
谢谢
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1楼 2008-06-26 14:14:54
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hmhua1

铜虫 (初入文坛)
空白是否做
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2楼2008-06-26 15:03:39
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leo875

铜虫 (小有名气)
空白做了
是非水条件，用的是无水乙酸 加了乙酸酐的
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3楼2008-06-27 09:50:10
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hmhua1

铜虫 (初入文坛)
★
leo875(金币+1,VIP+0):3q
温度校正没有
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4楼2008-06-27 15:57:03
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leo875

铜虫 (小有名气)

3q

引用回帖:
Originally posted by hmhua1 at 2008-6-27 15:57:
温度校正没有

温度没有校正
但我做过当天标定，第二天就测定含量，还是偏低10%左右
并且我看体积校正公式，温度变化影响没这么大
还要个棘手问题就是精度很差
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5楼2008-06-27 16:17:54
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摩罗

至尊木虫 (著名写手)
可以考虑用液相色谱做含量。
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6楼2008-08-24 09:32:04
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2003阳阳

我想和楼主探讨一下,仅供参考:非水滴定要求是无水的,不知道你每次的甘氨酸是不是干的,如果产品本身水分太大就会对你的终点影响很大,要除去水分生再测定.
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7楼2008-08-30 19:34:12
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