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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 含量测定
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txyu

金虫 (小有名气)

[求助] 含量测定

1，请问黄酮苷（糖上连一个羧基）的含量测定可以加缓冲盐吗，一般这种酸性较强的化合物加什么缓冲盐呢？目前尝试了不同比例的醋酸或者磷酸始终雨杂质分不开？
2，请问含量测定时能不能在保证流动相PH不变的前提下改变峰型，提高分离度呢？有什么好的建议吗？
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选择比毅力更重要
1楼 2015-03-24 22:32:15
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
黄酮苷酸性很强吗？似乎没什么酸性吧。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-03-25 11:33:54
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txyu

金虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 11:33:54
黄酮苷酸性很强吗？似乎没什么酸性吧。

野黄芩苷
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3楼2015-03-25 12:05:51
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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3楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:05:51
野黄芩苷...

这个我做过，不过我用的是UPLC，可能提不出什么有建设性的意见。
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4楼2015-03-25 12:16:11
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txyu

金虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 12:16:11
这个我做过，不过我用的是UPLC，可能提不出什么有建设性的意见。...

流动相什么条件啊
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5楼2015-03-25 12:23:01
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archbishop

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5楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:23:01
流动相什么条件啊...

0.1%的甲酸和乙腈。梯度记不得了，因为同时测了几种物质，梯度比较复杂。
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6楼2015-03-25 12:26:10
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txyu

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6楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 12:26:10
0.1%的甲酸和乙腈。梯度记不得了，因为同时测了几种物质，梯度比较复杂。...

好的，谢谢，我做的是中药材中野黄芩苷的含测，总是有一个未知化合物包在一起，猜测它们结构相近、酸性相近，因此很难分开，现在就是尝试各种条件分开它们，很难同时满足纯度、分离度、对称性都达标，太棘手了
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7楼2015-03-25 12:34:20
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7楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:34:20
好的，谢谢，我做的是中药材中野黄芩苷的含测，总是有一个未知化合物包在一起，猜测它们结构相近、酸性相近，因此很难分开，现在就是尝试各种条件分开它们，很难同时满足纯度、分离度、对称性都达标，太棘手了...

你可以试试UPLC。如果没有的话可以用粒径更小的柱子，比如3.5微米，压力还不是很高，HPLC可以用。还有可以用表面多孔的柱子，比如agilent的poroshell，柱效和亚2微米的柱子相当，但是柱压低很多。
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8楼2015-03-25 12:39:46
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txyu

金虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 12:39:46
你可以试试UPLC。如果没有的话可以用粒径更小的柱子，比如3.5微米，压力还不是很高，HPLC可以用。还有可以用表面多孔的柱子，比如agilent的poroshell，柱效和亚2微米的柱子相当，但是柱压低很多。...

恩，我这边主要是建立一个质量标准，所以方法还得具有普适性，现在用的是4.0*150cm,5.0um的普通色谱柱。谢谢你~~
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9楼2015-03-25 12:45:51
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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9楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:45:51
恩，我这边主要是建立一个质量标准，所以方法还得具有普适性，现在用的是4.0*150cm,5.0um的普通色谱柱。谢谢你~~...

不谢。你再查查文献吧。
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10楼2015-03-25 12:56:11
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