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txyu

金虫 (小有名气)

[求助] 含量测定

1,请问黄酮苷(糖上连一个羧基)的含量测定可以加缓冲盐吗,一般这种酸性较强的化合物加什么缓冲盐呢?目前尝试了不同比例的醋酸或者磷酸始终雨杂质分不开?
2,请问含量测定时能不能在保证流动相PH不变的前提下改变峰型,提高分离度呢?有什么好的建议吗?
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archbishop

禁虫 (职业作家)

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黄酮苷酸性很强吗?似乎没什么酸性吧。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
2楼2015-03-25 11:33:54
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txyu

金虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 11:33:54
黄酮苷酸性很强吗?似乎没什么酸性吧。

野黄芩苷
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3楼2015-03-25 12:05:51
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archbishop

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3楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:05:51
野黄芩苷...

这个我做过,不过我用的是UPLC,可能提不出什么有建设性的意见。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-03-25 12:16:11
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金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 12:16:11
这个我做过,不过我用的是UPLC,可能提不出什么有建设性的意见。...

流动相什么条件啊
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5楼2015-03-25 12:23:01
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5楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:23:01
流动相什么条件啊...

0.1%的甲酸和乙腈。梯度记不得了,因为同时测了几种物质,梯度比较复杂。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
6楼2015-03-25 12:26:10
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金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 12:26:10
0.1%的甲酸和乙腈。梯度记不得了,因为同时测了几种物质,梯度比较复杂。...

好的,谢谢,我做的是中药材中野黄芩苷的含测,总是有一个未知化合物包在一起,猜测它们结构相近、酸性相近,因此很难分开,现在就是尝试各种条件分开它们,很难同时满足纯度、分离度、对称性都达标,太棘手了
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7楼2015-03-25 12:34:20
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7楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:34:20
好的,谢谢,我做的是中药材中野黄芩苷的含测,总是有一个未知化合物包在一起,猜测它们结构相近、酸性相近,因此很难分开,现在就是尝试各种条件分开它们,很难同时满足纯度、分离度、对称性都达标,太棘手了...

你可以试试UPLC。如果没有的话可以用粒径更小的柱子,比如3.5微米,压力还不是很高,HPLC可以用。还有可以用表面多孔的柱子,比如agilent的poroshell,柱效和亚2微米的柱子相当,但是柱压低很多。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
8楼2015-03-25 12:39:46
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8楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-25 12:39:46
你可以试试UPLC。如果没有的话可以用粒径更小的柱子,比如3.5微米,压力还不是很高,HPLC可以用。还有可以用表面多孔的柱子,比如agilent的poroshell,柱效和亚2微米的柱子相当,但是柱压低很多。...

恩,我这边主要是建立一个质量标准,所以方法还得具有普适性,现在用的是4.0*150cm,5.0um的普通色谱柱。谢谢你~~
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9楼2015-03-25 12:45:51
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9楼: Originally posted by txyu at 2015-03-25 12:45:51
恩,我这边主要是建立一个质量标准,所以方法还得具有普适性,现在用的是4.0*150cm,5.0um的普通色谱柱。谢谢你~~...

不谢。你再查查文献吧。
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
10楼2015-03-25 12:56:11
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