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mqy0502

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：TG

TG    DTG    DSC  这三种热分析的区别是什么？怎么从中看到活化能的大小！
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1楼 2008-06-25 20:56:15
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l379989165

金虫 (正式写手)

水晶
TG-DTG-DSC——热重-微分热重-差示扫描量热法
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来是偶然，去是必然，尽其当然，顺其自然。得之淡然，失之泰然，争其必然，自然而然。
5楼2008-07-02 08:53:29
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小雪飘花

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
dnp(金币+3,VIP+0):谢谢小雪MM的应助，常来分析^_^
（一）药品熔点的测定

    在药品检验中，药物的熔点是衡量其质量优劣的重要指标。用 DSC 或 DTA 测定，可了解被测样品熔融全过程，可提供有关多晶型、纯度等信息，对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的供试品，则能取得较理想的结果。

（二）药品的纯度测定
   
    药品的纯度不同，DSC 谱图曲线也不同。一般来说，纯度越高，峰形越敏锐。

（三）药品多晶型的测定

    在鉴别和描述药物多晶型特征时，目前常用 FTIR、X-ray 和热分析法。用热分析方法不但可测定药品多晶型，而且可测得其晶型是否为可塑型或单向转变型。药品多晶型的形成复杂多变，改变温度、湿度、压强等都会引起晶型的转变。用热分析方法，可进行晶型转变的动力学计算，用 Kissinger 方程可计算出活化能和转化速率。

（四）药品溶剂化物、水分的测定

    药品溶剂化物可能是在合成过程中引入的残留溶剂或者在药物纯化中导致的，可直接用 DSC 或 TG 方法进行检测。用热分析方法可测定药物的吸附水、结合水和结晶水，特别是 TG 方法，可定量测定水分或其它挥发物质。

（五）药品的相容性、稳定性测定

    测定药品制剂中的主成分与赋形剂之间是否相容，这是一个长期的稳定性试验课题。用热分析方法，大大加速了这一进程。热分析技术可用于很多反应动力学研究，从而来考察药品的稳定性。同时，还可以用于检查药物与赋形剂有无相互化学反应，有无化学吸着、共熔及晶型转变等物理作用。DTA 和 DSC 可有效地检测到药品与赋形剂之间是否发生化学反应或物理作用。此外，可利用 DTA 或 DSC 技术来绘制相图，测二元组分的熔点。而 TG 热失重法是评价药品热稳定性最直观有效的方法。
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2楼2008-06-25 21:08:34
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kying

金虫 (初入文坛)

铁人
★
dnp(金币+1,VIP+0):鼓励新虫应助……^_^
TG是指质量失重,DTG是TG的微风,DSC是差示扫描量热,意思就差不多反应时与参比相比的热变化
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3楼2008-07-02 00:16:45
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l379989165

金虫 (正式写手)

水晶
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢
热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。
热分析特点
应用的广泛性：从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。
方法和技术的多样性：应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA），其次是差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。
与其它技术的联用性：热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。
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来是偶然，去是必然，尽其当然，顺其自然。得之淡然，失之泰然，争其必然，自然而然。
4楼2008-07-02 08:52:18
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