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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 费托 合成气制备高级醇 水相产物 GCMS 分析 求助
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kzlbxyg

铜虫 (初入文坛)

[求助] 费托 合成气制备高级醇 水相产物 GCMS 分析 求助

目前用钴基催化剂催化合成气生成高级醇，从热阱和冷阱中收集液体产物，分离出来的水相产物主要是水，C1-C8 的醇类。想用 GCMS 对水相产物进行分析，GCMS 用HP-5 柱 和 FID 检测器。由于样品中含水太多，不能直接进色谱，请问大家有什么好的方法去除样品中的水吗？水大约占30%左右。
已经试过用氯仿和二氯甲烷萃取，可是由于甲醇和丙醇在水中的溶解度，样品不能萃取干净，而且由于每次操作条件都会有细微差别，之后也不好做校正曲线和定量分析。还有一种方法是加溶剂稀释样品，试过丙酮，但是色谱峰会合乙醇重合。实验一直卡在这，希望大家帮忙出出主意怎么除水或者稀释，谢谢！
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1楼 2015-03-24 12:48:41
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zyh116

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
kzlbxyg(liwentao2010代发): 金币+5, 谢谢回帖，欢迎常来交流 2015-06-13 20:35:52
liwentao2010: 应助指数+1 2015-06-13 20:35:57
可以选用极性柱，INOWAX等，直接分析水样
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2楼2015-03-24 19:53:34
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kzlbxyg

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyh116 at 2015-03-24 19:53:34
可以选用极性柱，INOWAX等，直接分析水样

因为这台GCMS 还有别的实验在用，所以不好换柱子，请问还有别的方法吗？谢谢！！
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3楼2015-03-25 08:36:41
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Insomnia才

木虫 (正式写手)
请问一下这个问题你们解决了吗？
使用HP-5色谱柱，只是使用溶剂萃取醇类来解决产物分析问题？而不用更换HP-INNOWAX这一类极性柱来解决。


还有另外问一下，你们油水混合物是直接分液分离油水产物，还是添加了萃取剂萃取油相产物的？
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4楼2016-06-06 16:00:28
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kzlbxyg

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Insomnia才 at 2016-06-06 16:00:28
请问一下这个问题你们解决了吗？
使用HP-5色谱柱，只是使用溶剂萃取醇类来解决产物分析问题？而不用更换HP-INNOWAX这一类极性柱来解决。


还有另外问一下，你们油水混合物是直接分液分离油水产物，还是添加了萃 ...

后来换了极性柱测的。
我是加了甲苯以后再分离的油相和水相产物。
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5楼2017-07-04 14:46:50
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