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bulecyclo

金虫 (正式写手)

[求助] EDX如何区分铁的硫化物和铁的氧化物 已有2人参与

小弟有一块样品,内含FeS,FeS2,Fe2O3和Fe3O4,1)如何用EDX来确认里面有氧元素和硫元素?2)EDX可以区分里面不同的铁的氧化物和铁的硫化物吗?请大家不吝赐教,谢谢大家
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gxytju2008

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
bulecyclo: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-24 23:16:33
黏到台子上放扫描电镜看就是了啊,不过你得找个肯给你做Fe的机子,第二,不可能,样品够多最好测XRD,否则考虑XPS或者拉曼,eds完全不定量,定性有时候都不一定准,样品要够厚
2楼2015-03-24 00:12:42
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liwentao2010

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山涛

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
bulecyclo: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-24 23:16:38
(1)EDX只能用于检测固体表面的元素含量,准确的说是局部区域,精度低。(2)样品中元素形态或价态分析,最好采用XPS表征,可以判断出元素价态,甚至其不同的结合态
加油!
3楼2015-03-24 08:41:42
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gxytju2008

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3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-03-24 08:41:42
(1)EDX只能用于检测固体表面的元素含量,准确的说是局部区域,精度低。(2)样品中元素形态或价态分析,最好采用XPS表征,可以判断出元素价态,甚至其不同的结合态

话说。。eds不是表面含量技术,另外。。也不怎么能定量
4楼2015-03-24 10:57:06
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liwentao2010

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山涛

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4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-24 10:57:06
话说。。eds不是表面含量技术,另外。。也不怎么能定量...

说的是,其含量测定带有很大偶然性,不能作为定量的依据
加油!
5楼2015-03-24 11:04:47
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gxytju2008

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引用回帖:
5楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-03-24 11:04:47
说的是,其含量测定带有很大偶然性,不能作为定量的依据...

倒不是这个问题。。范围小偶然性可以统计学解决,主要是轫致辐射区强度并不太规则,导致元素定量尤其低序数元素定量精度非常差,而且也容易被其他谱线干扰,如果不做尽可能相似的化合物校准的话,5%以上的误差度非常常见,另外就是测薄膜一类的样品的话,表面x射线信号贡献非常小,如果薄膜不厚的话,基底的贡献可能远远大于想测的薄膜,所以这种情况根本没有定量的可能了基本,eds在z向分析深度精度远远小于x,y向电子束聚焦精度的。前面一些问题用WDS还可以解决,后面这个就比较困难
6楼2015-03-24 11:11:25
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liwentao2010

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山涛

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引用回帖:
6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-24 11:11:25
倒不是这个问题。。范围小偶然性可以统计学解决,主要是轫致辐射区强度并不太规则,导致元素定量尤其低序数元素定量精度非常差,而且也容易被其他谱线干扰,如果不做尽可能相似的化合物校准的话,5%以上的误差度非 ...

谢谢,再请教一个问题:元素含量测试方面,XPS与EDS测定有何区别,是不是XPS同样也存在以上的这些不足?
加油!
7楼2015-03-24 12:18:32
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gxytju2008

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引用回帖:
7楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-03-24 12:18:32
谢谢,再请教一个问题:元素含量测试方面,XPS与EDS测定有何区别,是不是XPS同样也存在以上的这些不足?...

XPS可以用来半定量,不过这东西主要问题在于过于表面敏感,如果样品放太久甚至可能只能看到表面污染的有机物,想看的信号倒不明显,XPS用的x射线很难聚焦,所以只能用来宏观分析,这东西xy向分辨率差,z向深度很浅,基本XPS和eds就是没啥相同的地方,无论是输入信号,输出信号,来源,深度,信息等等,各有用处
8楼2015-03-24 12:29:59
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