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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » EDX如何区分铁的硫化物和铁的氧化物
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bulecyclo

金虫 (正式写手)

[求助] EDX如何区分铁的硫化物和铁的氧化物已有2人参与

小弟有一块样品，内含FeS，FeS2，Fe2O3和Fe3O4，1）如何用EDX来确认里面有氧元素和硫元素？2）EDX可以区分里面不同的铁的氧化物和铁的硫化物吗？请大家不吝赐教，谢谢大家
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1楼2015-03-23 23:41:49
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bulecyclo: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-24 23:16:33
黏到台子上放扫描电镜看就是了啊，不过你得找个肯给你做Fe的机子，第二，不可能，样品够多最好测XRD，否则考虑XPS或者拉曼，eds完全不定量，定性有时候都不一定准，样品要够厚
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2楼2015-03-24 00:12:42
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liwentao2010

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山涛

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
bulecyclo: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-24 23:16:38
（1）EDX只能用于检测固体表面的元素含量，准确的说是局部区域，精度低。（2）样品中元素形态或价态分析，最好采用XPS表征，可以判断出元素价态，甚至其不同的结合态
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加油！
3楼2015-03-24 08:41:42
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gxytju2008

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3楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-03-24 08:41:42
（1）EDX只能用于检测固体表面的元素含量，准确的说是局部区域，精度低。（2）样品中元素形态或价态分析，最好采用XPS表征，可以判断出元素价态，甚至其不同的结合态

话说。。eds不是表面含量技术，另外。。也不怎么能定量
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4楼2015-03-24 10:57:06
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liwentao2010

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山涛

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4楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-24 10:57:06
话说。。eds不是表面含量技术，另外。。也不怎么能定量...

说的是，其含量测定带有很大偶然性，不能作为定量的依据
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加油！
5楼2015-03-24 11:04:47
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gxytju2008

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5楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-03-24 11:04:47
说的是，其含量测定带有很大偶然性，不能作为定量的依据...

倒不是这个问题。。范围小偶然性可以统计学解决，主要是轫致辐射区强度并不太规则，导致元素定量尤其低序数元素定量精度非常差，而且也容易被其他谱线干扰，如果不做尽可能相似的化合物校准的话，5%以上的误差度非常常见，另外就是测薄膜一类的样品的话，表面x射线信号贡献非常小，如果薄膜不厚的话，基底的贡献可能远远大于想测的薄膜，所以这种情况根本没有定量的可能了基本，eds在z向分析深度精度远远小于x，y向电子束聚焦精度的。前面一些问题用WDS还可以解决，后面这个就比较困难
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6楼2015-03-24 11:11:25
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-03-24 11:11:25
倒不是这个问题。。范围小偶然性可以统计学解决，主要是轫致辐射区强度并不太规则，导致元素定量尤其低序数元素定量精度非常差，而且也容易被其他谱线干扰，如果不做尽可能相似的化合物校准的话，5%以上的误差度非 ...

谢谢，再请教一个问题：元素含量测试方面，XPS与EDS测定有何区别，是不是XPS同样也存在以上的这些不足？
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加油！
7楼2015-03-24 12:18:32
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gxytju2008

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7楼: Originally posted by liwentao2010 at 2015-03-24 12:18:32
谢谢，再请教一个问题：元素含量测试方面，XPS与EDS测定有何区别，是不是XPS同样也存在以上的这些不足？...

XPS可以用来半定量，不过这东西主要问题在于过于表面敏感，如果样品放太久甚至可能只能看到表面污染的有机物，想看的信号倒不明显，XPS用的x射线很难聚焦，所以只能用来宏观分析，这东西xy向分辨率差，z向深度很浅，基本XPS和eds就是没啥相同的地方，无论是输入信号，输出信号，来源，深度，信息等等，各有用处
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8楼2015-03-24 12:29:59
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