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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » PMASI-PHEMA聚合方法
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sjhy

新虫 (初入文坛)

[求助] PMASI-PHEMA聚合方法 已有1人参与

要想图中生成产物2，什么样的条件可以让HEMA单体完全聚合？

PMASI-PHEMA聚合方法
1_看图王.png
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1楼 2015-03-23 17:08:43
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theseapop

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
异丙醇和水做溶剂（19：1），CuCl和二联吡啶做催化剂（1：2）,氮气保护，产率在99%
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大家好
2楼2015-03-23 22:49:15
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sjhy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by theseapop at 2015-03-23 22:49:15
异丙醇和水做溶剂（19：1），CuCl和二联吡啶做催化剂（1：2）,氮气保护，产率在99%

请问您的条件从那些文献上看到的？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-03-24 21:40:34
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sjhy

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by theseapop at 2015-03-23 22:49:15
异丙醇和水做溶剂（19：1），CuCl和二联吡啶做催化剂（1：2）,氮气保护，产率在99%

还有，请您说明一下反应温度和时间，我做了好几次改变了不同的温度和时长，效果都不好。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2015-03-24 21:44:06
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theseapop

铜虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by sjhy at 2015-03-24 21:44:06
还有，请您说明一下反应温度和时间，我做了好几次改变了不同的温度和时长，效果都不好。
...

第一步合成产物M-Br要纯化处理，低温避光保存。氮气在反应前通1个小时排除O2，合成过程仍需要通氮气保护。M-Br：CuCl：二联吡啶=1:1:2（w/w/w）,第一步产物和第二部单体占整个合成质量的50%。反应时间2.5个小时，实验过程不需要加热(20℃)。
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sjhy
大家好
5楼2015-03-24 22:11:34
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sjhy

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
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5楼: Originally posted by theseapop at 2015-03-24 22:11:34
第一步合成产物M-Br要纯化处理，低温避光保存。氮气在反应前通1个小时排除O2，合成过程仍需要通氮气保护。M-Br：CuCl：二联吡啶=1:1:2（w/w/w）,第一步产物和第二部单体占整个合成质量的50%。反应时间2.5个小时，实 ...

仍然要请教您，第一步的合成产物如何做纯化处理？我先要做第一个的单体聚合，即用HBMP引发MASI聚合成PMASI，就是图片最左边的那个反应物，之前做了核磁，纯度还是不太理想。还有我的催化剂用的是CuBr+PMEDTA，不知道合不合理？希望您能推荐相关文献。
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6楼2015-03-25 19:26:11
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theseapop

铜虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

用2-bromoisobutyryl bromide引发，加三乙胺，在二氯甲烷中,一般有机层分离后水洗5次，然后MgSO4除水，低压蒸馏出去溶剂。第一步你的纯度不高吧，可能影响第二步，第一步的产率应该在60-70%。第二步你用的没有多大问题，后面用的甲醇和水混合溶剂吗?文献上没有和你完全一样的合成，我最近也是合成类似的物质(PSPMA-PDPA)。
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大家好
7楼2015-03-25 22:09:54
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sjhy

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by theseapop at 2015-03-25 22:09:54
用2-bromoisobutyryl bromide引发，加三乙胺，在二氯甲烷中,一般有机层分离后水洗5次，然后MgSO4除水，低压蒸馏出去溶剂。第一步你的纯度不高吧，可能影响第二步，第一步的产率应该在60-70%。第二步你用的没有多大问 ...

我们第一步和第二步的合成用的无水DMSO做溶剂，好像是因为大分子合成不能有水的缘故。
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8楼2015-03-26 17:37:46
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sjhy

新虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by theseapop at 2015-03-25 22:09:54
用2-bromoisobutyryl bromide引发，加三乙胺，在二氯甲烷中,一般有机层分离后水洗5次，然后MgSO4除水，低压蒸馏出去溶剂。第一步你的纯度不高吧，可能影响第二步，第一步的产率应该在60-70%。第二步你用的没有多大问 ...

在重沉的时候选择的是用不良溶剂从良溶剂里沉淀，用甲醇和水的混合溶液来从DMSO中沉淀大分子。
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9楼2015-03-26 17:40:33
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