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cjflove木虫 (小有名气)
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[交流]
测定氟离子的浓度
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请问各位大虾，你们是如何测定氟离子的浓度的啊？ 假如要去除氟，你们一般用的是什么方法啊？ 急救！！！ 大虾们看过后要回复哦！！！ |
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 做实验仪器 |
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8楼2008-07-04 22:09:44
2楼2008-06-24 15:02:30
zhaoyongqiang
金虫 (著名写手)
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离子选择性电极法测定土壤中的氟 一、实验目的 （1）掌握离子选择性电极法测定氟化物的原理和操作 （2）掌握土壤中水溶性氟和速效性氟测定的样品预处理方法 二、实验原理 在待测溶液的总离子强度恒定的条件下，氟离子选择电极的电极电位与氟离子浓度之间符合下述关系式： 以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞极为外参比电极，用精密酸度计(或毫伏计、离子计)测定两极间的电动势，然后以工作曲线法或标准加入法求出氟离子的浓度、工作电池可表示如下； Ag|AgCl2，C1-(0.3mol／L)，F-(0.001moI／L)LaF3||试液||外参比电极 该法所测定的是游离的氟离子浓度。通常，加入总离子强度调节剂以保持溶液的总离子强度，并络合干扰离子，保持溶液的pH为5干6，就可以直接进行测定。 水样有颜色、浑浊不影响测定。温度对电极电位和电离平衡有影响，须使试液和标准溶液的温度相同，并注意调节仪器的温度补偿装置使之与溶液的温度一致。 本法的最低检出浓度为0.05 mg/L F-，测定上限可达1900mg/L F- 三、实验仪器、设备与药品 1、 氟离子选择电极 2、 饱和甘汞电极 3、 pH计、精确到0.1mV 4、 磁力搅拌器 5、 100ml聚乙烯杯 6、 实验用水为去离子水 7、 土壤样品：将采得的土壤经风干，研细过筛（100目筛子）后装瓶备用。 8、 氟化物标准液：称取0.2210g基准氟化钠（预先在105-110oC干燥2h）用水溶解后转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，储存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子100ug。使用时，稀释至浓度为10ug/ml。 9、 乙酸钠溶液：称取15g乙酸钠溶于水中，并稀释至100ml 10|、总离子强度调节缓冲溶液：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g硝酸钠，加适量水溶解，用盐酸调节pH至5-6，转入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 11、盐酸溶液：2mol/L 四、实验步骤 1、氟离子选择性电极的活化和清洗： 氟电极在使用前，需先在去离子水中浸泡过夜，再用水在电磁搅拌下清洗至电位值为290-300mV。 2、测定标准系列的氟电位： 在6只50ml容量瓶中分别加入浓度为10ug/L的氟标准溶液0、1.00、2.50、5.00、10.00、25.00ml，各加入10ml离子强度调节缓冲液，用去离子水稀释至刻度，摇匀后，分别转移至干燥的50ml 烧杯中，放入搅拌子，将甘汞电极和氟电极插入此溶液中，开动电磁搅拌器，连续搅拌溶液，待电位稳定后，在继续搅拌下读取pH计显示的电位值E。 3、 壤样品的水溶性氟的测定： 准确称取土壤样品1g置于50ml烧杯中，加水25ml,在70oC下搅拌浸取0.5小时，将浸取液转入50ml容量瓶中，加入10ml离子强度调节缓冲液,用水稀释至刻度，按上述标准系列方法测电位值 4、土壤样品的速效性氟的测定： 准确称取土壤样品1g于50ml烧杯中，加入0.5mol/L氢氧化钠溶液20ml,在60oC下搅拌浸取0.5小时，调节pH为5-6后，将浸取液转入50ml容量瓶中，加入10ml离子强度调节缓冲液,用水稀释至刻度，按上述标准系列方法测电位值。 五、数据处理与分析 a) 标准曲线的绘制 将标准系列测得的电位E为纵坐标，以相应氟浓度的对数（lgCF-）为横坐标作图，得到标准曲线图。 b) 根据样品溶液的E值，在标准曲线上对应的（lgCF-）值，以及样品质量等数据，可计算出水溶性氟和速效性氟（mg/Kg） 六、注意事项 （1）在碱性溶液中氢氧根离子的浓度大于氟离子浓度的1/10时干扰测定。某些高价阳离子（如三价铁、铝、四价硅）能与氟离子络合而干扰测定，一般常见的阴阳离子不干扰测定) （2）氟离子对氟硼酸根离子（BF4）不响应，如果水样含有氟硼酸盐，要预先进行蒸馏。 （3）对污染严重的生活污水和工业废水，应进行预蒸馏。 |
3楼2008-06-24 16:45:36
cjflove
木虫 (小有名气)
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5楼2008-06-26 12:36:52
