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【求助】 关于NCO含量的测定
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我看过滴定-NCO有两种方法，一个是以二氧六环为溶剂，甲基红为指示剂；另一种以甲苯为溶剂，溴酚蓝为指示剂，到底应该用哪种呢？ [ Last edited by yogidan on 2008-6-24 at 09:20 ] |
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yogidan(金币+2,VIP+0):鼓励交流！
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这是我师姐硕士论文里写到的，她是用此方法测产物中的NCO残留量，我也正在看的，希望能有帮助 【NCO含量的测定：本标准参考采用美国试验与材料学会ASTM D2572－87《氨基甲酸酯物料或预聚体中异氰酸酯基标准试验方法》 过量的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定： 试剂：甲苯：无水或经分子筛小球干燥；异丙醇；二正丁胺－无水甲苯溶液；C[(C4H9)2NH]=0.1mol/L，取16.6ml(12.9g)二正丁胺，溶于甲苯后稀释至1L； 盐酸标准滴定溶液：C(HCl)＝0.1mol/L，用溴酚蓝指示剂标定；溴酚蓝指示剂：1g/L将0.1g酸性非水溶性溴酚蓝溶于1.5ml的C(NaOH)＝0.1mol/L的NaOH溶液中，用蒸馏水稀释至100ml。仪器：锥形瓶250ml；容量瓶1L、100ml；酸式滴定管50ml；移液管 25ml；分析天平－感量 0.1mg 步骤：称取5％的异氰酸酯试样约1g，精确至0.0002g，放入250ml的具塞锥形瓶中，不要黏附在瓶颈上，加入无水甲苯25ml(样品如不溶，在甲苯中加入100ml无水丙酮)，塞上瓶塞，振摇使试样完全溶解，也可在加热板上湿热加速溶解。用移液管吸取25ml二正丁胺无水甲苯溶液于锥形瓶中，塞上瓶塞继续振摇15min，然后加入异丙醇100ml，滴入溴酚蓝指示剂4－6滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由蓝色变成紫色。按上述测定的方法同时进行空白试验。 NCO含量的质量分数： (V1－V2)×C×0.0420×100／m ＝ (V1－V2)×C×4.2／m V1－空白试验所消耗HCl标准溶液的体积(ml)；V2－试验所消耗HCl标准溶液的体积(ml)；C－盐酸标准溶液的实际浓度(mol/L)；m－试样的质量(g) 】 |
8楼2008-07-11 09:52:17