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两组分甲基丙烯酸酯无规共聚，做了好久都不行，求大神指教 已有1人参与
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| 甲基丙烯酸丁酯和带有功能性荧光团的甲基丙烯酸酯的无规共聚物，溶剂超纯DMF，raft聚合65-75度，除氧应该到位了，为什么产率很低而且用甲醇沉淀不出来？求大神帮忙，这个反应困扰我半年多了，绕了一大圈还是不行。急啊，我们组就我做这个，感觉一直是门外汉，高分子大神们求给力！ |
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【答案】应助回帖
| 同病相怜！我的也很诡异：PEGMA(360)，另一种是Boc保护甲基丙烯酰胺组胺，RAFT试剂是CPADB，引发剂是ACVA，[CPADB]/[ACVA]=3，溶剂1,4-Dioxane，设计分子量20k，通氮气1小时后封管（密封性没问题），70℃反应12~24h。前后进行多次试验，只有最初几次“随意做做”试验实验条件对PDI的影响时成功过，后面多次全都失败，产率极低（<5%，个人感觉沉淀polymer状态也不对，跟渣滓一样，完全没有红色，将渣滓进行GPC测试，分子量几乎都一样，PDI=1.7，但聚合时间相差较大12~24h）。第二种单体制备完成之后核磁验证过，纯度较高，且分装到多个试剂瓶置于-80℃冰箱保存，每次聚合实验取一瓶恢复室温后进行溶解，且溶解后TLC跟踪无聚合物或寡聚物出现。后来对溶剂（1,4-二氧六环）进行重蒸、引发剂核磁验证、新添AIBN实验组等等进行原因排查，目前还是都没有二者共聚产物。在这二元共聚之前，进行过PEGMA的RAFT均聚，PDI可控≈1.2，产率较高，较符合活性可控特征。现在实验进行的由开始随便做做产率较高到目前严格控制条件做不出来，且各个导致反应失败的原因都排查过，但问题究竟出在哪？现在仍然在纠结！ |
2楼2016-07-18 15:33:14