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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ 感谢参与,应助指数 +1 llwwjj: 金币+15, ★★★★★最佳答案 2015-03-25 14:18:30
例1 在2L的反应容器中加入947g的50%二甲胺水溶液,在搅拌的情况下将反应液由25度升温至60度,同时加入1061g苯甲醛,滴加时间维持2小时。最后60度反应2小时。反应完成后,将反应液冷却至室温,进行分液。分液得到的油层为1513g。将600g油层产物与5%pa-C 0.6g同时放入高压灭菌器中,通入氢气。在4MPa气压下,80度,氢化3小时。氢化结束后将反应液冷却至室温,过滤催化剂,滤液中的副产物通过分液由水层中除去,油层蒸馏后得到纯度为99.8%N,N-二甲基苄胺513g(收率95%)。
【0016】例2
例1的氢化条件下加入5%pa-C 0.12g,氢化温度120度。其余条件相同。得到纯度99.6%N,N-二甲基苄胺526g,收率95%
【0017】比较例1
在例1的氢化条件下,采用30g兰尼镍代替Pa-C,其他条件相同。结果得到纯度62.7%的N,N-二甲基苄胺398g,收率为46.7%
【0018】比较例2
1L的高压灭菌器中加入50%二甲胺279g,5%pa-C 23g,氢气压力4MPa,120度时压入318g苯甲醛,维持3小时。反应中维持氢气的压入。反应结束后,过滤催化剂,分液得到油层744.7g,色谱分析结果:N,N-二甲基苄胺收率为0.41%
【0019】
【该发明的效果】综上所述,通过本发明的方法,可通过苯甲醛与二级胺反应得到高收率的N,N-取代苄胺。此外,通过本发明,反应中除水意外的副产物几乎没有,通过蒸馏可简便获得高纯度的N,N-取代苄胺。 |
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