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liangying9835
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【答案】应助回帖
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例1 在2L的反应容器中加入947g的50%二甲胺水溶液，在搅拌的情况下将反应液由25度升温至60度，同时加入1061g苯甲醛，滴加时间维持2小时。最后60度反应2小时。反应完成后，将反应液冷却至室温，进行分液。分液得到的油层为1513g。将600g油层产物与5%pa-C 0.6g同时放入高压灭菌器中，通入氢气。在4MPa气压下，80度，氢化3小时。氢化结束后将反应液冷却至室温，过滤催化剂，滤液中的副产物通过分液由水层中除去，油层蒸馏后得到纯度为99.8%N,N-二甲基苄胺513g（收率95%）。 【0016】例2 例1的氢化条件下加入5%pa-C 0.12g，氢化温度120度。其余条件相同。得到纯度99.6%N,N-二甲基苄胺526g，收率95% 【0017】比较例1 在例1的氢化条件下，采用30g兰尼镍代替Pa-C，其他条件相同。结果得到纯度62.7%的N,N-二甲基苄胺398g，收率为46.7% 【0018】比较例2 1L的高压灭菌器中加入50%二甲胺279g，5%pa-C 23g，氢气压力4MPa，120度时压入318g苯甲醛，维持3小时。反应中维持氢气的压入。反应结束后，过滤催化剂，分液得到油层744.7g，色谱分析结果：N,N-二甲基苄胺收率为0.41% 【0019】 【该发明的效果】综上所述，通过本发明的方法，可通过苯甲醛与二级胺反应得到高收率的N，N-取代苄胺。此外，通过本发明，反应中除水意外的副产物几乎没有，通过蒸馏可简便获得高纯度的N，N-取代苄胺。 |
2楼2015-03-18 15:53:51
3楼2015-03-25 14:19:13
