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yy_lydia

银虫 (初入文坛)

[求助] 金三角片的合成已有1人参与

有人用下面的方法合过波长为650的金三角片吗,按照文献的方法总是合不出来,希望大家指导一下。
在CTAC溶液中依次加入碘化钾,氯金酸,氢氧化钠,AA,最后加入十微升氢氧化钠后搅拌,静置十分钟后即生成三角片。
我和出来的产物中总是有大量其他形状的颗粒,金三角片远远少于文献中的量,纯度很差。
希望大家有做过的帮我指导一下吧,谢谢。
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chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yy_lydia: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-03-16 19:16:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-16 17:15:50
是 LiI 而不是 KI 吗,我用的新配的KI,合出的紫外图和文献中的有差异,电镜图也不对。
还有你是用磁子搅拌的还是用手摇晃的,最后一步加入氢氧化钠后隔了多久时间才搅拌呢?






...

是KI,用手摇,加过之后立即就摇,过一会就变色了。还有如果实在不行,就换LiI吧,我们实验室是没有KI,我就用LiI试着做的。

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4楼2015-03-16 17:32:16
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普通回帖

chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

可以很好重复的,配置的LiI可能不能放置时间长,现配现用,我原来LiI放一个晚上,第二天就合成不来。
2楼2015-03-16 12:07:35
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 12:07:35
可以很好重复的,配置的LiI可能不能放置时间长,现配现用,我原来LiI放一个晚上,第二天就合成不来。

是 LiI 而不是 KI 吗,我用的新配的KI,合出的紫外图和文献中的有差异,电镜图也不对。
还有你是用磁子搅拌的还是用手摇晃的,最后一步加入氢氧化钠后隔了多久时间才搅拌呢?
金三角片的合成
金三角片的合成-1


金三角片的合成-2
金三角片的合成-3


金三角片的合成-4
金三角片的合成-5

3楼2015-03-16 17:15:50
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 17:32:16
是KI,用手摇,加过之后立即就摇,过一会就变色了。还有如果实在不行,就换LiI吧,我们实验室是没有KI,我就用LiI试着做的。...

好的,除了KI,其他所有的条件都没变过吗?
5楼2015-03-16 18:15:49
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 17:32:16
是KI,用手摇,加过之后立即就摇,过一会就变色了。还有如果实在不行,就换LiI吧,我们实验室是没有KI,我就用LiI试着做的。...

还有所有的试剂都要现配先用吗?
6楼2015-03-16 18:18:24
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chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-16 18:18:24
还有所有的试剂都要现配先用吗?...

就是KI现配的,其他以前的,好几个月时间的都有
7楼2015-03-16 19:00:03
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 19:00:03
就是KI现配的,其他以前的,好几个月时间的都有...

好的,谢谢哈,希望我能做出来^_^

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-03-16 19:14:50
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 19:00:03
就是KI现配的,其他以前的,好几个月时间的都有...

你有出现这种红色的现象吗,而且静置十分钟后越放越红。每次最后加入氢氧化钠和摇晃中间的时间间隔为1s和2s的结果是不一样的,就像图中的两个。
金三角片的合成-6
IMG_20150317_171319_789.jpg

9楼2015-03-17 17:44:15
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chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-17 17:44:15
你有出现这种红色的现象吗,而且静置十分钟后越放越红。每次最后加入氢氧化钠和摇晃中间的时间间隔为1s和2s的结果是不一样的,就像图中的两个。

IMG_20150317_171319_789.jpg
...

我根本打不开你图片呀,中间过程是会有红色,但是最后都变成蓝色的
10楼2015-03-17 21:09:57
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