24小时热门版块排行榜    

查看: 3677  |  回复: 19

yy_lydia

银虫 (初入文坛)

[求助] 金三角片的合成 已有1人参与

有人用下面的方法合过波长为650的金三角片吗,按照文献的方法总是合不出来,希望大家指导一下。
在CTAC溶液中依次加入碘化钾,氯金酸,氢氧化钠,AA,最后加入十微升氢氧化钠后搅拌,静置十分钟后即生成三角片。
我和出来的产物中总是有大量其他形状的颗粒,金三角片远远少于文献中的量,纯度很差。
希望大家有做过的帮我指导一下吧,谢谢。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
yy_lydia: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-03-16 19:16:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-16 17:15:50
是 LiI 而不是 KI 吗,我用的新配的KI,合出的紫外图和文献中的有差异,电镜图也不对。
还有你是用磁子搅拌的还是用手摇晃的,最后一步加入氢氧化钠后隔了多久时间才搅拌呢?






...

是KI,用手摇,加过之后立即就摇,过一会就变色了。还有如果实在不行,就换LiI吧,我们实验室是没有KI,我就用LiI试着做的。

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : CS1_q004.tif
  • 2015-03-16 17:30:43, 1.17 M
  • 附件 2 : CS1_q005.tif
  • 2015-03-16 17:30:45, 1.17 M
4楼2015-03-16 17:32:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

可以很好重复的,配置的LiI可能不能放置时间长,现配现用,我原来LiI放一个晚上,第二天就合成不来。
2楼2015-03-16 12:07:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 12:07:35
可以很好重复的,配置的LiI可能不能放置时间长,现配现用,我原来LiI放一个晚上,第二天就合成不来。

是 LiI 而不是 KI 吗,我用的新配的KI,合出的紫外图和文献中的有差异,电镜图也不对。
还有你是用磁子搅拌的还是用手摇晃的,最后一步加入氢氧化钠后隔了多久时间才搅拌呢?
金三角片的合成
金三角片的合成-1


金三角片的合成-2
金三角片的合成-3


金三角片的合成-4
金三角片的合成-5

3楼2015-03-16 17:15:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 17:32:16
是KI,用手摇,加过之后立即就摇,过一会就变色了。还有如果实在不行,就换LiI吧,我们实验室是没有KI,我就用LiI试着做的。...

好的,除了KI,其他所有的条件都没变过吗?
5楼2015-03-16 18:15:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 17:32:16
是KI,用手摇,加过之后立即就摇,过一会就变色了。还有如果实在不行,就换LiI吧,我们实验室是没有KI,我就用LiI试着做的。...

还有所有的试剂都要现配先用吗?
6楼2015-03-16 18:18:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-16 18:18:24
还有所有的试剂都要现配先用吗?...

就是KI现配的,其他以前的,好几个月时间的都有
7楼2015-03-16 19:00:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 19:00:03
就是KI现配的,其他以前的,好几个月时间的都有...

好的,谢谢哈,希望我能做出来^_^

[ 发自小木虫客户端 ]
8楼2015-03-16 19:14:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yy_lydia

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 19:00:03
就是KI现配的,其他以前的,好几个月时间的都有...

你有出现这种红色的现象吗,而且静置十分钟后越放越红。每次最后加入氢氧化钠和摇晃中间的时间间隔为1s和2s的结果是不一样的,就像图中的两个。
金三角片的合成-6
IMG_20150317_171319_789.jpg

9楼2015-03-17 17:44:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-17 17:44:15
你有出现这种红色的现象吗,而且静置十分钟后越放越红。每次最后加入氢氧化钠和摇晃中间的时间间隔为1s和2s的结果是不一样的,就像图中的两个。

IMG_20150317_171319_789.jpg
...

我根本打不开你图片呀,中间过程是会有红色,但是最后都变成蓝色的
10楼2015-03-17 21:09:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yy_lydia 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 3/150 2026-11-10 16:43 by G2rhSvqvhNzl
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 3/150 2026-11-10 16:32 by G2rhSvqvhNzl
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 12:52 by C6CRn66RYYXS
[考博] 申请环境,微生物方向博士 +3 浅笑09 2026-11-08 3/150 2026-11-10 12:44 by 可淡不可忘
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 11:46 by YHiw1gou1Eda
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 4/200 2026-11-10 11:35 by YHiw1gou1Eda
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”:确已离世,正核实举报内容 +4 yexuqing 2026-11-04 6/300 2026-11-10 11:13 by susizheng
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 4/200 2026-11-10 10:18 by YHiw1gou1Eda
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 3/150 2026-11-10 01:40 by FChKX8meu1ds
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 4/200 2026-11-10 01:29 by FChKX8meu1ds
[考博] 27博士申请 +3 白白白ly 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:39 by szq0819
[考研] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 06:32 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 14/700 2026-11-06 05:10 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见