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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金三角片的合成
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)

[求助] 金三角片的合成 已有1人参与

有人用下面的方法合过波长为650的金三角片吗，按照文献的方法总是合不出来，希望大家指导一下。
在CTAC溶液中依次加入碘化钾，氯金酸，氢氧化钠，AA，最后加入十微升氢氧化钠后搅拌，静置十分钟后即生成三角片。
我和出来的产物中总是有大量其他形状的颗粒，金三角片远远少于文献中的量，纯度很差。
希望大家有做过的帮我指导一下吧，谢谢。
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1楼 2015-03-16 10:49:29
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chenshenghc

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yy_lydia: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2015-03-16 19:16:39
引用回帖:
3楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-16 17:15:50
是 LiI 而不是 KI 吗，我用的新配的KI，合出的紫外图和文献中的有差异，电镜图也不对。
还有你是用磁子搅拌的还是用手摇晃的，最后一步加入氢氧化钠后隔了多久时间才搅拌呢？






...

是KI,用手摇，加过之后立即就摇，过一会就变色了。还有如果实在不行，就换LiI吧，我们实验室是没有KI，我就用LiI试着做的。
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4楼2015-03-16 17:32:16
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普通回帖

chenshenghc

铜虫 (初入文坛)
可以很好重复的，配置的LiI可能不能放置时间长，现配现用，我原来LiI放一个晚上，第二天就合成不来。
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2楼2015-03-16 12:07:35
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 12:07:35
可以很好重复的，配置的LiI可能不能放置时间长，现配现用，我原来LiI放一个晚上，第二天就合成不来。

是 LiI 而不是 KI 吗，我用的新配的KI，合出的紫外图和文献中的有差异，电镜图也不对。
还有你是用磁子搅拌的还是用手摇晃的，最后一步加入氢氧化钠后隔了多久时间才搅拌呢？
金三角片的合成
金三角片的合成-1


金三角片的合成-2
金三角片的合成-3


金三角片的合成-4
金三角片的合成-5
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3楼2015-03-16 17:15:50
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 17:32:16
是KI,用手摇，加过之后立即就摇，过一会就变色了。还有如果实在不行，就换LiI吧，我们实验室是没有KI，我就用LiI试着做的。...

好的，除了KI，其他所有的条件都没变过吗？
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5楼2015-03-16 18:15:49
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 17:32:16
是KI,用手摇，加过之后立即就摇，过一会就变色了。还有如果实在不行，就换LiI吧，我们实验室是没有KI，我就用LiI试着做的。...

还有所有的试剂都要现配先用吗？
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6楼2015-03-16 18:18:24
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chenshenghc

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-16 18:18:24
还有所有的试剂都要现配先用吗？...

就是KI现配的，其他以前的，好几个月时间的都有
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7楼2015-03-16 19:00:03
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 19:00:03
就是KI现配的，其他以前的，好几个月时间的都有...

好的，谢谢哈，希望我能做出来^_^

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-03-16 19:14:50
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yy_lydia

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by chenshenghc at 2015-03-16 19:00:03
就是KI现配的，其他以前的，好几个月时间的都有...

你有出现这种红色的现象吗，而且静置十分钟后越放越红。每次最后加入氢氧化钠和摇晃中间的时间间隔为1s和2s的结果是不一样的，就像图中的两个。
金三角片的合成-6
IMG_20150317_171319_789.jpg
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9楼2015-03-17 17:44:15
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chenshenghc

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by yy_lydia at 2015-03-17 17:44:15
你有出现这种红色的现象吗，而且静置十分钟后越放越红。每次最后加入氢氧化钠和摇晃中间的时间间隔为1s和2s的结果是不一样的，就像图中的两个。

IMG_20150317_171319_789.jpg
...

我根本打不开你图片呀，中间过程是会有红色，但是最后都变成蓝色的
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10楼2015-03-17 21:09:57
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