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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 【求助】 ATRP除空气
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土豆包子

铁杆木虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】 ATRP除空气

大家都怎么除空气呀？我就是用真空泵抽，然后充氮气，来回几次。
可是今天感觉不成功，过了好几个小时体系颜色都变成绿色的，没有棕色，我用的是溴化亚铜和吡啶

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-21 at 00:20 ]
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qqz 01 useful2.0

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1楼 2008-06-21 00:16:45
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renxiang821

金虫 (小有名气)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
你好 我也是ATRP反应  我们通常采用 液氮  冷冻解冻 三次循环使用 后反应 效果不错的
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2楼2008-06-21 12:14:22
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zongbin

木虫 (著名写手)

小木虫形象大使
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
充氮气
20min差不多了。
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春天来了，借个女朋友种在地里。秋天我就会收获很多女朋友。
3楼2008-06-21 12:24:00
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dibo

★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
上次有个的专家说进一点空气影响也不是太大。我也觉得奇怪，我平常抽真空通氮气，感觉颜色没什么变化，但是如果采用加完料，在冷冻真空后通氮气，确实变得很绿，亮绿的 那种。
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4楼2008-06-21 13:02:39
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zcphenix

荣誉版主 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
加料前先油泵抽真空下烘烤瓶子（除水），然后加固体物质，抽真空－充氮气反复三次，注射器注入液体物质，液氮冷冻－熔融－抽真空循环三次。
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[color=red]http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=1059826[/color]
5楼2008-06-21 17:37:25
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xiangyue97

铁杆木虫 (知名作家)

小木虫水区之独孤寻欢
引用回帖:
Originally posted by zcphenix at 2008-6-21 17:37:
加料前先油泵抽真空下烘烤瓶子（除水），然后加固体物质，抽真空－充氮气反复三次，注射器注入液体物质，液氮冷冻－熔融－抽真空循环三次。

正解！要鼓励和感谢的
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┏☆━━━━━━━━━━━━━━☆┓☆^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆*^ǒ^*★*^ǒ^*☆┃缘起缘灭，缘浓缘淡，不是我们能够控制的。我们能做到的，是在因缘际会&amp
6楼2008-06-21 20:36:24
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muwei2

至尊木虫 (著名写手)
用冰盐浴就可以了，加料的时候注意氮气保护，完毕后多做几次循环，一般应该没什么问题的。
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7楼2008-06-21 21:19:07
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lenienter

至尊木虫 (知名作家)
冷冻再抽，这个好。循环三次都能解决问题。
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8楼2008-06-21 21:27:49
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06101115

新虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
其实进一点空气是没有什么的，现在在空气气氛下做ATRP都有。其实，ATRP无非是在活性种和休眠种之间找到一个平衡，如果有少量空气，那么可能会导致活性种数目比较多，但影响不大的，更何况你能保证溴化亚铜完全没有被氧化？
其实，用水泵多抽几次就可以啦。如果你觉得不妥，实验室条件又不允许液氮冷冻的话，可以建议你这么做：
首先加除溴化亚铜的料，然后抽真空，换气。这样重复几次。当然氩气比较好，因为比空气重，然后在氩气保护下放入溴化亚铜，然后在充气换气。
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9楼2008-06-21 23:20:10
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稻草人scut

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 06101115 at 2008-6-21 23:20:
其实进一点空气是没有什么的，现在在空气气氛下做ATRP都有。其实，ATRP无非是在活性种和休眠种之间找到一个平衡，如果有少量空气，那么可能会导致活性种数目比较多，但影响不大的，更何况你能保证溴化亚铜完全没有 ...

学习了
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10楼2008-06-22 00:34:33
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