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weizhenyao铁杆木虫 (小有名气)
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[求助]
含氟偶氮羧酸类物质的合成
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J. AM. CHEM. SOC. 2006, 128, 14458-14459 Photoreversibly Switchable Superhydrophobic Surface with Erasable and Rewritable Pattern Ho Sun Lim, Joong Tark Han, Donghoon Kwak, Meihua Jin, and Kilwon Cho* Department of Chemical Engineering, Pohang UniVersity of Science and Technology, Pohang 790-784, Korea 7-pentanoic acid (2). To a mixture of 4-(4-trifluoromethoxy phenylazo)phenol (19.0 mmol) and powdered potassium hydroxide (42.4 mmol) in 150 ml absolute ethanol, 6-bromohexanoic acid (23.1 mmol) was added and the mixture was refluxed for 6 h. After cooling to room temperature, the inorganic salts were removed by filtration. The filtrate was acidified with 40 ml acetic acid, and the mixture was refluxed for 30 min. The solvent was removed in vacuo and 200 ml chloroform was added. The organic layer was washed three times with water and dried over sodium sulfate. Recrystallization from acetonitrile afforded orange crystals. 1H-NMR (300 MHz, CDCl3, TMS) δ : 1.71 (6H, m, CH2), 2.43 (2H, t, CH2CO), 4.07 (2H, t, CH2O), 7.00 (2H, d, Ar-H), 7.34 (2H, d, Ar-H), 7.91 (4H, d, Ar-H). 19.0 mmol （对三氟甲氧基偶氮苯酚） 即 CF3O-C6H4-N=N-C6H4-OH 和粉末状的 KOH 42.4mmol,溶于150ml无水乙醇中，再加入6－溴己酸，即Br-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-COOH, 23.1 mmol, 进行回流6h。 在冷却到室温后，过滤出无机盐，滤出液用40ml乙酸酸化，回流30分钟。 将溶液转移到真空室(Vacuo,即旋转蒸发仪),再加入200ml氯仿。 有机层用水洗涤3次，在Na2SO4中干燥。 用乙腈CH3CN重结晶，可得到桔红色晶体。 这篇文献合成的最终产物本人一直合成不出来，请问，做过的同学，你们是怎么做出来的，我不知道自己哪儿出问题了！（有同学求助过这个问题，但是我想请亲自做过的同学给出经验。） |
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