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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 分子量控制
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mistery

银虫 (正式写手)

[求助] 分子量控制 已有5人参与

溶液合成丙烯酸树脂，如何通过引发剂BPO和链转移剂叔硫醇12控制分子量，不需要太精确，要控制在一定的范围内如2万到5万。有没有专门的公式计算。大致合成条件如下：
配方：
垫底
醋酸乙酯 30

单体滴加
丙烯酸丁酯 99
丙烯酸  0.2
甲基丙烯酸羟乙酯 0.8
BPO 0.18
醋酸乙酯 70

补加引发剂
BPO 0.02
醋酸乙酯 50

暂时没有加叔硫醇12，合成出来的树脂粘度5000厘泊，分子量理论计算100万左右，偏高，要求控制在10万以下，怎样调节BPO和TDM。

另外，有没有比较好的高分子理论方面的书，主要是丙烯酸酯自由基聚合方面的理论。
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mess,mill,
1楼 2015-03-13 08:14:35
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feng-peng-cheng

金虫 (正式写手)

少帅

【答案】应助回帖

如果合成丙烯酸树脂能够计算理论分子量那还了得？？
只能是通过经验来积累的！
只要知道哪些因素影响分子量大小及分布就可以了，其余的事情就是改变条件来合成不同分子量的树脂已被以后作为经验参考！一般情况下，在温度和引发剂类型确定的情况下，引发剂用量、链转移剂是影响分子量的主要因素。
做一系列正交实验：引发剂和链转移剂两个变量，制备的树脂直接做GPC。

针对你的体系，也可以这样考虑：先不用链转移剂，只改变引发剂用量，然后去测试GPC。若分子量偏大，就加大引发剂用量，直到做到你需要的较低的重均分子量。若引发剂用量太多，可考虑引入1%单体量的链转移剂，然后调节引发剂的用量做到你需要的重均分子量即可！

做丙烯酸合成每一次都要去测试GPC，以期需要的结果！如果单凭一些提供的理论模型进行计算可能有很大问题，毕竟自由基聚合的影响因素太多，不是几个公式就能推测的！相比之下，缩聚反应就有很多公式可以推测计算，因为影响因素少！
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8楼2015-03-16 09:53:56
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wuxilai

木虫 (正式写手)
我也正需要这方面的公式，楼主你那分子量理论值100万，公式在哪?请写出来吧，谢谢
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渴望前方的路
2楼2015-03-13 13:35:26
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mistery

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wuxilai at 2015-03-13 13:35:26
我也正需要这方面的公式，楼主你那分子量理论值100万，公式在哪?请写出来吧，谢谢

BPO含量为单体的0.2%，分子量为100W左右。
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mess,mill,
3楼2015-03-13 15:03:30
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wuxilai

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by mistery at 2015-03-13 15:03:30
BPO含量为单体的0.2%，分子量为100W左右。...

能否列出公式？
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渴望前方的路
4楼2015-03-13 18:54:19
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沉默在呐喊

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mistery: 金币+5, ★有帮助, 引发剂不能加过多，实验室做实验可以，生产上超过1%就没法操作了，那个温度会急速上升，降不下来 2015-03-14 09:08:10
多加点引发剂嘛，一般聚合度用单体与引发剂摩尔比有关，降低分子量可以考虑增加引发剂量。还有很多控制分子量的因素，比如：温度，反应时间等。。。

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5楼2015-03-14 00:29:05
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qlzhang

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
mistery: 金币+10, ★★★很有帮助, 这个似乎是链终止剂的公式吧，这个公式的意思大概就是如果每个分子都由硫醇链转移而终止反应，但是硫醇链转移后还会转移下一个反应，没有失活。但还是谢谢你的帮助，有点放向了 2015-03-14 09:06:25
粗略估计的话可以用这个公式：硫醇物资的量=丙烯酸丁酯分子量*丙烯酸丁酯物资的量/需要的分子量，其他暂时不变。
但是这个仅仅是预估，需要做了反应，然后根据反应结果及时调整。
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6楼2015-03-14 03:52:23
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mistery

银虫 (正式写手)
内容已删除
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mess,mill,
7楼2015-03-14 09:35:43
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njutliubo

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
mistery: 金币+10 2015-03-17 14:51:21
不可能计算出分子量，只能根据粘度大小前期判断然后送检。如果要降分子量，以你的现有配方，很轻松啊。提高引发剂加入量、反应温度提高、十二硫醇等。然后根据你试验要求和特性，选择其中一个或者几个调整。
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9楼2015-03-17 09:01:12
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mistery

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by njutliubo at 2015-03-17 09:01:12
不可能计算出分子量，只能根据粘度大小前期判断然后送检。如果要降分子量，以你的现有配方，很轻松啊。提高引发剂加入量、反应温度提高、十二硫醇等。然后根据你试验要求和特性，选择其中一个或者几个调整。

溶剂是乙酯，已经是在微沸状态下合成，提高反应温度就要换溶剂了。引发剂用来是可以增加，但是增加太多生产不容易控制。通过硫醇添加已经调整好了，添加了0.1%，粘度刚好合适，测试其他性能，结果也是自己想要的。
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mess,mill,
10楼2015-03-17 14:51:26
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