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wangsi

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:实验室,高温下(150℃左右),如何滴加溴素?

求助:实验室,高温下(150℃左右),如何滴加溴素?
     谢谢!
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woodlouse

银虫 (小有名气)

★ ★ ★
wangsi(金币+3,VIP+0):谢谢!
衡压漏斗,下接四氟管,液下加入
溴素危险,主意安全!!
2楼2008-06-20 15:23:12
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fenglianxiang

木虫 (著名写手)

WWE王中王HHH

★ ★ ★ ★ ★
fangyuan2004(金币+1,VIP+0):鼓励交流经验!
wangsi(金币+4,VIP+0):谢谢!
150度?这也太危险了?溴素挥发性本来就很强,且有毒。我建议你这个实验方案最好还是更改一下,否则,你只能停留在实验室阶段而得不到工业上任何应用,条件太苛刻,而且存在很大隐患
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3楼2008-06-20 21:01:33
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qinguiyou

金虫 (小有名气)

用高沸点溶剂将溴素溶解 再滴加

★ ★ ★
wangsi(金币+3,VIP+0):谢谢!
用高沸点溶剂将溴素溶解 再滴加
可以试试二氧六环
建议你改该方法
温度太高
4楼2008-06-21 00:13:31
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惜缘之人

★ ★
fangyuan2004(金币+2,VIP+0):感谢分享经验!
建议你能改下方案最好。之前我做过高温滴加溴素的实验。发现文献所述的的高温根本没得做,产品根本和它文献不符合。自己将方案改成低温后反而做成功了。所以你的实验方案如果是从国内文献上来的,我建议你还是可以尝试下较低温度滴加。当然即便是较低温度,也要注意人生安全。像我才用的是全密封反应装置,辅以冷凝管回流冷却溴蒸汽。你可以用这样的装置来尝试。祝你成功,多摸索下其他温度反应最好,不过密封是最重要的,毕竟生命最可贵啊!注意安全,兄弟!
5楼2008-06-25 11:27:00
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wangsi

银虫 (小有名气)

谢谢5楼的朋友!
6楼2008-06-26 23:33:33
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dingguohua213

银虫 (小有名气)

1、可以在气温下加入再加热到需要的温度
2、就是在你需要的条件下还是可以完成的,使用三颈瓶,一口与液溴相连,一口接回流冷凝管上端连接一空的氧气袋,一口密闭
7楼2008-06-26 23:49:14
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lxj985412

建议你能改下方案最好。之前我做过高温滴加溴素的实验。发现文献所述的的高温根本没得做,产品根本和它文献不符合。自己将方案改成低温后反而做成功了。所以你的实验方案如果是从国内文献上来的,我建议你还是可以尝试下较低温度滴加。当然即便是较低温度,也要注意人生安全。像我才用的是全密封反应装置,辅以冷凝管回流冷却溴蒸汽。你可以用这样的装置来尝试。祝你成功,多摸索下其他温度反应最好,不过密封是最重要的,毕竟生命最可贵啊!注意安全,兄弟!


同意四楼意见!!!
并且,你的反应不一定是一滴下去,就反应,应该是滴完后,慢慢升温的。
8楼2008-06-27 11:52:03
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