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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】大家帮我看看这张XRD图谱
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p1801321

金虫 (著名写手)

[交流] 【求助】大家帮我看看这张XRD图谱

我做的是YF3，得到的XRD谱图如下:



问题：
跟标准图比较偏移较大(在低角度偏移0.8度，高角度更大)，因为我的做法很简单就是氟化铵＋硝酸钇，没有其它原料，按理说生成的是YF3无疑啊，偏移这么大会不会是新相或者是因为粒子很小的缘故（大约5－10nm左右）

PS：1.峰位置偏移角度范围在多少可以允许？
2.如5-10nm的粉体会不会造成晶体内应力，使得晶格畸变？导致峰位置偏移
3.强酸性环境会不会使得5－10nm这么小的粉体晶格畸变？
4.为何很多谱线偏移在低角度偏移量较小，在较高角度偏移量较大。

[ Last edited by p1801321 on 2008-6-20 at 08:16 ]
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1楼 2008-06-19 23:29:44
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fwang3855

铁虫 (初入文坛)

calibrate

Have your calibrated the XRD?
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2楼2008-06-19 23:35:59
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p1801321

金虫 (著名写手)
仪器应该没有问题，因为我们所是专门有人做这项测试的，这个样品我已经做过了2次了
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3楼2008-06-19 23:49:56
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bullbilly

木虫 (知名作家)
相对强度偏差也很大啊。
除了YF3，你还能对出其他的可能物质么？
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4楼2008-06-20 09:09:40
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tshh

★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):谢谢讨论，欢迎常来纳米版！
原来我也遇到过类似的问题，不过我做出的图谱和标准图谱相比是整体向一个方向偏移，并且偏移角度差不多，我当时也不明白是怎么回事，总是认为对不上，不知道该不该表征为这种物质。后来问过一些专业人士，像我这种整体向某一方向偏移（且偏移量接近）的完全可以表征为标准中的这种物质，偏移是晶格变形引起的。
做XRD的目的不就是要看一下产品的物相和结晶度吗？
像楼主猜测的颗粒小引起的偏移我从来没有听说过的。
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5楼2008-06-20 10:05:18
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p1801321

金虫 (著名写手)
文献中有看到小粒子与晶格畸变有关的文章，例如镍纳米晶在6.4nm时，晶格膨胀了2％，但是反映到XRD图谱上的偏移会多大呢？
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6楼2008-06-20 11:29:37
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baoyin13

铁虫 (小有名气)
★ ★
jackchen145(金币+2,VIP+0):感觉有道理哈
为何很多谱线偏移在低角度偏移量较小，在较高角度偏移量较大。
这个2d sinθ=nλ。正玄函数的斜率从0到90度的时候斜率是减小的，如果晶格畸变值一定的话，假设d值改变一定值，由于nλ一定，在高角度的时候d=nλ/2d，d改变一点点就需要θ值改变很大，在XRD谱图上看就觉得在较高角度偏移量较大。
晶格畸变在你这个尺度是比较普遍的，所以个人觉得你的应该是对的。相对强度和暴露的晶体的晶面情况有关，所以相对强度有所差别。我是这么理解的，希望对你有帮助。
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7楼2008-06-22 22:00:56
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forinfo

金虫 (小有名气)
看看王中林那本<纳米材料结构表征>的XRD测试相关章节可能有帮助
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8楼2008-06-22 22:31:46
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tqyhappy

木虫 (著名写手)
应该是晶格畸变
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Wherethereisawill,thereisaway.
9楼2008-06-24 00:12:19
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星空下的夜行人

铜虫 (小有名气)
你的主峰也对的不好啊？要是峰都对得上，都向一个地方偏移也能说明问题。从图上看吻合的不好。
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10楼2008-06-24 22:00:38
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