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fuk840617木虫 (正式写手)
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[交流]
求助：钼蓝比色法如何测定硅的含量
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| 小虫看有文章利用钼蓝比色法如何测定硅的含量，想咨询下比色法具体的试验要求、步骤、仪器等，谢谢大家！ |
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硅钼蓝比色法测定硅量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用硅钼蓝比色法测定硅量。 本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中硅量的测定。测定范围：0.100%～5.00%。 2 方法提要 钢中的硅经过稀酸处理后，生成可溶性硅酸，在适当的酸度（0.1~0.3N）下，加入钼酸铵，使之与硅酸生成黄色的杂多酸即钼黄，加入草酸使酸度在1.6~3.2N，以破坏磷、砷等元素生成的杂多酸，然后加入硫酸亚铁铵将钼黄还原为钼蓝，此时进行比色。 3 试剂 3.1 硝酸（1：3） 3.2 钼酸铵溶液（5%） 3.3 草酸溶液 （5%） 3.4 高锰酸钾溶液 （4%） 3.5 亚硝酸钠溶液 （10%） 3.6 硫酸亚铁铵溶液 （6%） 3.7 盐—硝混合酸 （盐酸：硝酸：水=3：1：12） 3.8 硫酸 （5：95） 4 分析步骤 [碳素钢，中低合金钢，镍钢，高锰钢，高速工具钢] 称取试样0.2000g置于100mL容量瓶中，加入硝酸（1：3）20mL，低温加热至试样完全溶解，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至二氧化锰水化物沉淀，再煮沸1min，滴加亚硝酸钠溶液至清亮，继续煮沸2min，取下冷却，以水稀释至刻度，摇匀。 用移液管分别分取试液10mL两份，分别置于150mL三角瓶中，作显色液和参比液。 显色液：加钼酸铵5mL，在室温下放置10~20min，加草酸10mL，待钼酸铵沉淀溶解后，加硫酸亚铁铵溶液5mL，加水20mL后摇匀。 参比液：只是先加草酸，后加钼酸铵，其它均与显色液步骤相同。 将显色液和参比液分别放入适当的比色皿中，用分光光度计，在波长660纳米处，测量其吸光度，从工作曲线上求得硅的含量。 [高合金钢] 称取试样0.1000g置于100mL容量瓶中，加入盐——硝混合酸20mL，加水15mL，加热至试样完全溶解，取下冷却，以水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同碳素钢分析。 [铸铁，生铁] 称取试样0.1000g置于250mL容量瓶中，加入硫酸（5：95）56mL，加热至试样完全溶解，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至二氧化锰水化物沉淀，再煮沸1min，滴加亚硝酸钠溶液至清亮，继续煮沸2min，取下冷却，以水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同碳素钢分析。 5 工作曲线的绘制 取含量不同的标钢四个以上，按分析方法进行操作，测量吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 |
3楼2008-06-19 10:47:01
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fuk840617(金币+2,VIP+0):谢谢
fuk840617(金币+2,VIP+0):谢谢
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要测哪里面的硅，但基本方法是一样的 硼铁一硅含量的测定一硅钼蓝光度法 1 范围 本推荐方法用硅钼蓝光度法测定硼铁中硅的含量。 本方法适用于硼铁中质量分数大于0.01％～2％的硅含量的测定。 2 原理 试样经硝酸和氢氟酸溶解(水浴或室温下)后，用硼酸络合氟离子，在酸度C(H+)=0.05～0.5mol／L时，单分子硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，以草酸破坏磷、砷杂多酸后，用亚铁还原成硅钼蓝，于波长81Onm处测量其吸光度。计算硅的质量分数。 3 试剂 3.1 硝酸，1+3 3.2 钼酸铵溶液，50g／L 3.3 草酸溶液，50g／L 3.4 硼酸饱和溶液 3.5 硫酸亚铁铵溶液，60g／L 3.6 硅标准溶液，lOμg／mL 称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2～3g无水碳酸钠，混匀。于950℃高温炉中熔融5～7min，取出冷却，置于400mL烧杯中。加入200mL热水，加热使熔融物溶解，取下，用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入聚乙烯瓶中保存。此溶液 1mL含100／~g硅。分取25．OOmL此溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人聚乙烯瓶中保存。此溶液lmL含lOμg硅。 4 操作步骤 4.1 称样 称取约0.50g粒度不大于0.088mm的试样，精确至O.0001g。 4.2 空白试验 随同试料做空白试验。 4.3 试料处理 4.3.1试料分解 将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入lOmL硝酸(1+3)，滴加氢氟酸，置于室温或80℃以下水浴上加热溶解后，加1g尿素和30mL饱和硼酸溶液，放置2～3min，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。 4.3.2显色 移取两份5.OOmL试液，置于50mL容量瓶中，加水至20mL左右。一份中加5ml钼酸铵溶液(50g／L)，室温放置15min(或水浴加热30s)，加lOmL草酸溶液(50g／L)，混匀后，立即加5mL硫酸亚铁铵溶液(60g／L)，以水稀释至刻度，混匀，作为显色液；另一份溶液中先加入草酸，然后同显色液操作，作为参比液。 4.4 测量 将显色液置于吸收皿中，以参比液为参比，于波长810nm处测量吸光度。在工作曲线上查出硅的质量。 4.5 工作曲线的绘制 分取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.OOmL硅标准溶液(lOμg／mL)，分别放入一组50mL容量瓶中，以下按试样操作步骤进行显色，以不加硅标准溶液的溶液为参比，测量各自吸光度。进行显色，以不加硅标准溶液的溶液为参比，测量各自吸光度。以硅的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 计算 按下式计算硅的含量，以质量分数表示： 式中：m1---从工作曲线上查得硅的质量，μg； V---试液的总体积，mL； V1---分取试液的体积，mL； m---试料的质量，g。 |
2楼2008-06-19 10:44:20
4楼2008-06-19 10:47:24
