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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：钼蓝比色法如何测定硅的含量
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fuk840617

木虫 (正式写手)

[交流] 求助：钼蓝比色法如何测定硅的含量

小虫看有文章利用钼蓝比色法如何测定硅的含量，想咨询下比色法具体的试验要求、步骤、仪器等，谢谢大家！
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1楼 2008-06-19 09:18:14
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锄瓜

金虫 (小有名气)
硅钼蓝比色法测定硅量
1  主题内容与适用范围
本标准规定了用硅钼蓝比色法测定硅量。
本标准适用于生铁、碳素钢、合金钢、高温合金和精密合金中硅量的测定。测定范围：0.100%～5.00%。
2  方法提要
钢中的硅经过稀酸处理后，生成可溶性硅酸，在适当的酸度（0.1~0.3N）下，加入钼酸铵，使之与硅酸生成黄色的杂多酸即钼黄，加入草酸使酸度在1.6~3.2N，以破坏磷、砷等元素生成的杂多酸，然后加入硫酸亚铁铵将钼黄还原为钼蓝，此时进行比色。
3  试剂
3.1  硝酸（1：3）
3.2  钼酸铵溶液（5%）
3.3  草酸溶液 （5%）
3.4  高锰酸钾溶液 （4%）
3.5  亚硝酸钠溶液 （10%）
3.6  硫酸亚铁铵溶液 （6%）
3.7  盐—硝混合酸 （盐酸：硝酸：水=3：1：12）
3.8  硫酸 （5：95）
4  分析步骤
[碳素钢，中低合金钢，镍钢，高锰钢，高速工具钢]
称取试样0.2000g置于100mL容量瓶中，加入硝酸（1：3）20mL，低温加热至试样完全溶解，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至二氧化锰水化物沉淀，再煮沸1min，滴加亚硝酸钠溶液至清亮，继续煮沸2min，取下冷却，以水稀释至刻度，摇匀。
用移液管分别分取试液10mL两份，分别置于150mL三角瓶中，作显色液和参比液。
显色液：加钼酸铵5mL，在室温下放置10~20min，加草酸10mL，待钼酸铵沉淀溶解后，加硫酸亚铁铵溶液5mL，加水20mL后摇匀。
参比液：只是先加草酸，后加钼酸铵，其它均与显色液步骤相同。
将显色液和参比液分别放入适当的比色皿中，用分光光度计，在波长660纳米处，测量其吸光度，从工作曲线上求得硅的含量。
[高合金钢]
称取试样0.1000g置于100mL容量瓶中，加入盐——硝混合酸20mL，加水15mL，加热至试样完全溶解，取下冷却，以水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同碳素钢分析。
[铸铁，生铁]
称取试样0.1000g置于250mL容量瓶中，加入硫酸（5：95）56mL，加热至试样完全溶解，煮沸，滴加高锰酸钾溶液至二氧化锰水化物沉淀，再煮沸1min，滴加亚硝酸钠溶液至清亮，继续煮沸2min，取下冷却，以水稀释至刻度，摇匀。以下步骤同碳素钢分析。
5  工作曲线的绘制
    取含量不同的标钢四个以上，按分析方法进行操作，测量吸光度，以硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
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小园烟草接邻家，桑柘阴阴一径斜，卧读陶诗未终卷，又趁微雨去锄瓜。
3楼2008-06-19 10:47:01
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锄瓜

金虫 (小有名气)
★ ★
fuk840617(金币+2,VIP+0):谢谢
要测哪里面的硅，但基本方法是一样的
硼铁一硅含量的测定一硅钼蓝光度法
1 范围
本推荐方法用硅钼蓝光度法测定硼铁中硅的含量。
    本方法适用于硼铁中质量分数大于0.01％～2％的硅含量的测定。
2 原理
    试样经硝酸和氢氟酸溶解(水浴或室温下)后，用硼酸络合氟离子，在酸度C(H+)=0.05～0.5mol／L时，单分子硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，以草酸破坏磷、砷杂多酸后，用亚铁还原成硅钼蓝，于波长81Onm处测量其吸光度。计算硅的质量分数。
3 试剂
3.1 硝酸，1+3
3.2 钼酸铵溶液，50g／L
3.3 草酸溶液，50g／L
3.4 硼酸饱和溶液
3.5 硫酸亚铁铵溶液，60g／L
3.6 硅标准溶液，lOμg／mL
    称取0.2139g预先在1000℃灼烧1h的二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2～3g无水碳酸钠，混匀。于950℃高温炉中熔融5～7min，取出冷却，置于400mL烧杯中。加入200mL热水，加热使熔融物溶解，取下，用水洗净坩埚，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移入聚乙烯瓶中保存。此溶液
1mL含100／~g硅。分取25．OOmL此溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移人聚乙烯瓶中保存。此溶液lmL含lOμg硅。
4 操作步骤
4.1 称样
    称取约0.50g粒度不大于0.088mm的试样，精确至O.0001g。  
4.2 空白试验
    随同试料做空白试验。
4.3 试料处理
4.3.1试料分解
    将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加入lOmL硝酸(1+3)，滴加氢氟酸，置于室温或80℃以下水浴上加热溶解后，加1g尿素和30mL饱和硼酸溶液，放置2～3min，冷至室温，以水稀释至刻度，混匀。
4.3.2显色
    移取两份5.OOmL试液，置于50mL容量瓶中，加水至20mL左右。一份中加5ml钼酸铵溶液(50g／L)，室温放置15min(或水浴加热30s)，加lOmL草酸溶液(50g／L)，混匀后，立即加5mL硫酸亚铁铵溶液(60g／L)，以水稀释至刻度，混匀，作为显色液；另一份溶液中先加入草酸，然后同显色液操作，作为参比液。
4.4 测量
    将显色液置于吸收皿中，以参比液为参比，于波长810nm处测量吸光度。在工作曲线上查出硅的质量。
4.5 工作曲线的绘制
分取0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.OOmL硅标准溶液(lOμg／mL)，分别放入一组50mL容量瓶中，以下按试样操作步骤进行显色，以不加硅标准溶液的溶液为参比，测量各自吸光度。进行显色，以不加硅标准溶液的溶液为参比，测量各自吸光度。以硅的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

5 计算
按下式计算硅的含量，以质量分数表示：



式中：m1---从工作曲线上查得硅的质量，μg；
      V---试液的总体积，mL；
      V1---分取试液的体积，mL；
m---试料的质量，g。
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2楼2008-06-19 10:44:20
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锄瓜

金虫 (小有名气)
样品前处理可以根据实际要求来，后面比色步骤是一样的
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小园烟草接邻家，桑柘阴阴一径斜，卧读陶诗未终卷，又趁微雨去锄瓜。
4楼2008-06-19 10:47:24
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