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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相检测限
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Action医生

铜虫 (小有名气)

[求助] 气相检测限 已有3人参与

请问，某胺类在DB624柱子顶空进样时，高浓度拖尾峰严重，能检测出来，信噪比约60，但低浓度不出峰，这种情况怎么做检测限定量限？ps，该成分的线性没问题
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每天进步一点点，给自己2h时间。
1楼 2015-03-09 21:02:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xuewujx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
胺类化合物容易吸附，低浓度做不出来是因为大部分已被仪器吸附，所以是方法的问题，该方法做不到那么低的定量限或检出限
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Action医生
4楼2015-03-10 12:00:15
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小丫头春雨

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
根据你的描述应该是方法问题，胺类建议使用WAX色谱柱，希望可以帮到你。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Action医生
5楼2015-03-10 17:11:42
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Action医生

铜虫 (小有名气)
问题解决了，应该是柱子太老了的原因，（目标峰保留时间长，靠近溶剂峰）换了根新柱解决了，峰不会再忽大忽无的。谢谢大家热心答疑啦
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每天进步一点点，给自己2h时间。
8楼2015-03-11 21:44:35
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普通回帖

轩辕义

铜虫 (正式写手)
可能浓度太低了，我觉得可以这样做，哪一个中等浓度的测出信噪比（好比60），然后计算得出就好。
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Action医生
2楼2015-03-10 09:58:20
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Action医生

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by 轩辕义 at 2015-03-10 09:58:20
可能浓度太低了，我觉得可以这样做，哪一个中等浓度的测出信噪比（好比60），然后计算得出就好。

定量限信噪比不是10-15么，稍微高一点的浓度60，再稀释一点点峰形丑，难计算定量限，这才是纠结的地方，谢谢答疑。
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3楼2015-03-10 10:12:17
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Action医生

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 小丫头春雨 at 2015-03-10 17:11:42
根据你的描述应该是方法问题，胺类建议使用WAX色谱柱，希望可以帮到你。

谢谢
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6楼2015-03-10 19:48:37
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Action医生

铜虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by xuewujx at 2015-03-10 12:00:15
胺类化合物容易吸附，低浓度做不出来是因为大部分已被仪器吸附，所以是方法的问题，该方法做不到那么低的定量限或检出限

谢谢，重复了很多遍还是一样的结果，应该如你说的
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每天进步一点点，给自己2h时间。
7楼2015-03-10 19:49:38
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1989392859

银虫 (正式写手)
请教楼主，有没有用过岛津2010plus，它测某种成分的检出限应该怎么做呢？
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9楼2015-03-11 21:48:13
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lancelot0411

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢应助。 2015-03-12 13:15:31
引用回帖:
9楼: Originally posted by 1989392859 at 2015-03-11 21:48:13
请教楼主，有没有用过岛津2010plus，它测某种成分的检出限应该怎么做呢？

你可以先配置一个已知的低浓度对照液进样后计算S/N，在一定范围类浓度和S/N是成正比的，计算S/N稀释至10-15需要稀释多少倍，然后就去稀释上述的已知低浓度对照，进样后再计算S/N。符合要求就可以了，如果不符合，再适当调整稀释倍数。
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10楼2015-03-12 09:20:04
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