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Synthese und Kristallstruktur zweikerniger Gold(1)-Ver bindungen [Bis(diphenylphosphino)methan]digold-dichlorid (1 a): 0.65 g (CbH5)2PCH2P(C6H5)Z (1.7 mmol) werden in 15 ml Ethanol solange unter RuckfluD gekocht, bis sich alles gelost hat, und zu dieser heikn Losung unter Ruhren 0.67 g ,,AuCl," (1.7 mmol Au), gelost in 7 ml Ethanol, getropft. Die orangefarbene Losung entfarbt sich sofort, und aus der hellgelben Reaktionslosung fallt beim Abkuhlen ein farbloser Niederschlag aus, welcher nach 3 h abfiltriert und schlieBlich bei etwa 100°C am Hochvak. getrocknet wird. Das feinkristalline Produkt kann durch Losen in wenig CH,Cl, und Ausfallen mit Pentan gereinigt werden. Ausb. 0.74g (51 %), Schmp. 273°C. MS (70eV): m/e = 849 (M+), 814 (M' - 35Cl), 617 (M+ - Au3'C1), 429 (Au:~CI'), 384 (DPM'). CZ5HZ2AuZCl2P2 (849.3) Ber. C 35.37 H 2.61 Get C 35.86 H 2.98 |
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2015-03-08 10:57:35, 330.87 K
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jiangguofeng
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明贝儿: 金币+10, 翻译EPI+1, ★★★很有帮助 2015-03-11 15:37:26
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两环金（1）化合物[双（二苯基膦）甲烷]二氯化二金的合成和晶体结构 (1 a): 0.65 g的(CbH5)2PCH2P(C6H5)Z(1.7 mmol)于15ml乙醇中煮沸回流直至完全溶解,搅拌下将溶于7 ml乙醇中的0.67 g"AuCl"(1.7mmol Au)滴加该溶液中。 产生的橙色溶液立即进行脱色,经冷却由这种浅黄色反应溶液中沉淀出一种无色的沉淀物, 3小时之后过滤,最后在大约100℃于高真空中干燥。 可以通过将这种细晶产物溶解于少量CH,Cl中，并用戊烷进行沉淀来精制。收率0.74g（51%），融点273℃。 质谱分析 (70eV): m/e = 849 (M+), 814 (M' - 35Cl), 617 (M+ - Au3'C1), 429 (Au:~CI'), 384 (DPM'). CZ5HZ2AuZCl2P2 (849.3) 理论值 C 35.37 H 2.61 检测值 C 35.86 H 2.98 |
2楼2015-03-10 10:59:53
