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水样中硝酸盐氮的测定
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紫外分光光度法 一、实验原理 硝酸盐在紫外光区220.nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。 二、试剂 硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。 2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L. 将0.7218g经105~110℃干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。 2.2 盐酸溶液 称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。混匀，常温保存。 2.3 氨基磺酸溶液 称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。 2.4 硫酸锌溶液 称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 注意：所有试剂使用前均需摇匀。 三、标准曲线的测定 3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。 3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。 3.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。 3.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。 3.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。 3.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。 运用相关程序做出标准曲线。 四、样品吸光度的测定 4.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，每支比色管中加入预处理后的水样10ml,若经过测定后浓度超标，则该取5ml或1ml水样，进行重新测定。 4.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。 4.3 用0.1~1.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。 4.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。 4.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。 4.6 将比色皿用蒸馏水润洗2~3次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗2~3次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。每次测完一个样后，均应用蒸馏水润洗和水样润洗2~3次后才能测样。 4.7 测完后将比色皿取出，蒸馏水清洗2~3后，倒放在滤纸中。 五、数据处理 5.1 做标曲时吸光度处理 Ar=A220-2*A275 (Ar为纵坐标，加入的标液体积为横坐标) 5.2 样品浓度的计算 根据5.1中所做的标曲方程y=Ax+B ,及公式 C水样=C标*（y-B）／（V水*A） 10ml水样单位换算成L 若得到的浓度不在0.08~4mg/L范围内，则需要对样品进行适当的浓缩或稀释。 六、该实验的测量范围：0.08~ 4mg/L。 要求：A275/A220<0.20,比值越小越好。 七、样品的预处理 、 7.1调PH，絮凝。 样品刚采到时要滴加稀硫酸调至PH为1左右，测样前应先加入一定量的10%ZnSO4溶液。逐滴加入NaOH溶液调节PH在6.9~7.1范围内，用保鲜膜封口，静置溶液絮凝3~4小时。 7.2过滤 将干净的长颈漏斗用蒸馏水入润洗2~3次，贴上滤纸后，将絮凝后的溶液进行过滤。用水样溶液润洗漏斗内壁，润洗的滤液装入废液缸中，过滤的滤液用干燥的烧杯盛。若烧杯不干燥，则需用水样润洗2~3次后，方可盛装滤液。 |
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