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2,6~Bisiz'-pyridyli-4-/p-brommethylphenyljpyridin (We). Die Bromierung der Seitenkette wurde mit N Bromsuccinimid (NBS) photokatalytisch durchgefiihrt. Verbindung IVd (4,2 g, 0,013 mol) wurde in einem 500 ml Birnenkolben rnit 2,3 g NBS, 50 ml CCI, sowie einer Spatelspitze Dibenzoylperoxid vorgelegt, im Wasserbad unter Riickfluss erhitzt und dann wahrend 4 Std. mit einer Xe-Lampe belichtet. Die kalte, orangefarbene Losung rnit rotbraunen Klumen wurde filtriert und zweimal mit H,O ausgeschuttelt. Die triibe, gelbe org. Phase wurde getrocknet und eingeengt. Der Ruckstand wurde aus EtOH/Aceton 2:1 umkristallisiert. |
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3楼2015-03-06 19:07:35