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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】 DSC中峰消失的问题
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alittles

铜虫 (小有名气)

[交流] 【求助】 DSC中峰消失的问题

升温降温速率都是10度每分钟,升温有峰(不是噪声),降温峰没有了,只有一条平滑的热流线,知道是怎么回事不?

[ Last edited by wellok101 on 2008-6-17 at 00:22 ]
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1楼 2008-06-16 23:54:03
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kingwin625

木虫 (正式写手)
重复实验一下。看看是不是发生不可逆反应了。
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2楼2008-06-17 08:12:41
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debiao-yang

铁杆木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励一下，欢迎常来高分子版进行学术交流！
升温的峰和降温的峰之间没有什么联系的，升温有峰的出现表明你的样品有热焓变化出现，也可能是结晶的熔融引起的相转变，但这种结晶可能是由于前期的样品处理中的溶剂诱导，剪切等因素引起的。有的样品在某些条件下可以结晶，但在熔融条件下不一定就会结晶，降温曲线没有峰也很正常的。

[ Last edited by debiao-yang on 2008-6-17 at 08:23 ]
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3楼2008-06-17 08:22:03
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冰天雪地

木虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
可能是不是含有某些杂质，在加热中挥发了。建议重复以下实验。再者，是不是本来就这样也未可知。要是混合物可能就存在这样的机理！
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4楼2008-06-17 08:24:17
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人来人往779

金虫 (正式写手)
升温段那个反应不可逆吧
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信自己，得新生！
5楼2008-06-17 08:26:01
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bhw_168

木虫 (著名写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
我不知道你做的什么样品！如果是结晶性能比较差的高分子材料，升温出现放热峰可能是由于样品在制备过程中有一定程度的结晶，如果有吸热峰就是有杂质分解或发生了重结晶；至于降温过程没有峰，可能是由于10度每分钟的降温速度有点快，样品没有明显的结晶出现。建议选用较低的降温速率，并在降温后再升温看看有没有峰。
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6楼2008-06-17 16:19:18
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alittles

铜虫 (小有名气)
做的是高分子共混啊,里面有结晶的PVDF,应该有个结晶峰才是啊!
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7楼2008-06-17 23:33:23
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冰天雪地

木虫 (正式写手)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
共混的材料就很难说了。组分之间的相互作用，有可能会造成这种结果。就像有的组分在降温时有一个峰，而在升温时就出现两个了。
你的那个峰有可能是冷结晶峰！
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8楼2008-06-18 09:43:57
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bhw_168

木虫 (著名写手)
那你的DSC结果贴出来看看
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9楼2008-06-18 13:34:53
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mcheeger

金虫 (初入文坛)
★
wellok101(金币+1,VIP+0):鼓励交流
不知道你的材料中PVDF含量是多少，有时在升温时他是结晶状态，有结晶峰，熔融后，PVDF分子链运动加剧舒展，使共混物基体分子链相互渗透，造成降温过程中不再形成结晶，所以有可能没有峰或者你降温太快，没来得急结晶，也就没有峰了
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10楼2008-06-18 16:19:03
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