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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低！特别低！
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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-05 12:39:50
我建议你发个图看看。
另外，20mM的乙酸铵浓度太高了，通常情况下最高不超过10mM，还有pH9.45是不是太高了。

谢谢回复，20mM和pH9.45高么？我看文献上有用这个条件的。因为样品势脱氧核苷三菱酸，我想用偏碱性的会帮助离子化。
一下是前后两次的MS2 Scan和MRM，我怀疑是仪器哪里没调试好，但是给管仪器的教授看，她觉得样品的问题，后来重新买了sigma的样品还是不行
液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低！特别低！
dTTP on 12-24-2014.png


液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低！特别低！-1
dTTP on 01-29-2015 at 10 uM.png
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11楼2015-03-06 00:51:06
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
JiMiao_2015: 金币+3, ★有帮助, 都试了，电喷雾针和毛细管都洗过了还是不行，氮气已经换过三次了，样品稳定性应该没问题，打算试试洗锥孔 2015-04-03 03:20:35
1、常规方面讲，清洗离子源
2、方法上说，可以提高锥孔电压，适当降低流速。
3、在换一瓶氮气，是否是氮气不合适。
4、样品稳定性需要注意。
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12楼2015-03-06 10:13:23
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
11楼: Originally posted by JiMiao_2015 at 2015-03-06 00:51:06
谢谢回复，20mM和pH9.45高么？我看文献上有用这个条件的。因为样品势脱氧核苷三菱酸，我想用偏碱性的会帮助离子化。
一下是前后两次的MS2 Scan和MRM，我怀疑是仪器哪里没调试好，但是给管仪器的教授看，她觉得样品 ...

1. 不知道你的实验室有没有期间核查之类的持续性的仪器验证，如果有的话做一次，和之前的对比。
2. 你可能需要找工程师来拆开仪器清洗了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
13楼2015-03-06 11:41:27
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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wyy080214 at 2015-03-06 10:13:23
1、常规方面讲，清洗离子源
2、方法上说，可以提高锥孔电压，适当降低流速。
3、在换一瓶氮气，是否是氮气不合适。
4、样品稳定性需要注意。

谢谢回复！
之前怀疑过样品稳定性，昨天试了新称取样品溶解LCMS水里稀释再进样，5000 ng/mL的MRM还是比较低，连续进样发现响应值有浮动，但也不是特别大差不多1.5*10^3到0.7*10^3，在考虑是不是离子抑制。
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14楼2015-03-06 22:50:04
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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-06 11:41:27
1. 不知道你的实验室有没有期间核查之类的持续性的仪器验证，如果有的话做一次，和之前的对比。
2. 你可能需要找工程师来拆开仪器清洗了。...

期间核查？呃，做仪器维护的师弟只是定期autotune，最近autotune正负离子模式都正常的。
有什么可以证明真的需要清洗么？只有我的样品存在这个问题，所以管仪器的教授要求我改进样品制品或者流动相什么的。
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15楼2015-03-06 22:55:03
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
15楼: Originally posted by JiMiao_2015 at 2015-03-06 22:55:03
期间核查？呃，做仪器维护的师弟只是定期autotune，最近autotune正负离子模式都正常的。
有什么可以证明真的需要清洗么？只有我的样品存在这个问题，所以管仪器的教授要求我改进样品制品或者流动相什么的。...

找一个以前做过的可重复的方法再做一遍，验证一下排除仪器本身的问题。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
16楼2015-03-07 20:10:35
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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-07 20:10:35
找一个以前做过的可重复的方法再做一遍，验证一下排除仪器本身的问题。...

试过一个样品的ESI负离子模式，MS2 Scan有几个之前没出现过的杂质峰，m/z 101，和221/223，响应值特别高，不知道这些会不会影响样品的响应值
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17楼2015-03-10 01:42:00
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
17楼: Originally posted by JiMiao_2015 at 2015-03-10 01:42:00
试过一个样品的ESI负离子模式，MS2 Scan有几个之前没出现过的杂质峰，m/z 101，和221/223，响应值特别高，不知道这些会不会影响样品的响应值...

最好是之前做过的定量的方法，对比一下。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
18楼2015-03-10 11:52:40
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JiMiao_2015

新虫 (初入文坛)
各位大侠还在不？继续过来po问题哈。
最近根据Agilent technician的办法，依次把毛细管，离子源和电喷雾针洗了，想解决杂志造成的离子抑制，结果洗完还是有101，221等几组杂质峰。Agilent那边给出的意见是洗锥孔（skimmer）和lens，有人洗过么？有啥要注意的不？管仪器的师弟没弄过，不太敢搞。
在ResearchGate上po了问题，有人提出是高氯酸污染，99 & 101那堆峰是[ClO4]-，然后221那堆[NaClO4 + ClO4 ]-，后面有343那堆是［NaClO4 + (ClO4)2]-，依次类推，有大侠遇见过这种问题不？水相冲系统有效么？谢谢哈
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19楼2015-04-03 03:35:25
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
19楼: Originally posted by JiMiao_2015 at 2015-04-03 03:35:25
各位大侠还在不？继续过来po问题哈。
最近根据Agilent technician的办法，依次把毛细管，离子源和电喷雾针洗了，想解决杂志造成的离子抑制，结果洗完还是有101，221等几组杂质峰。Agilent那边给出的意见是洗锥孔（ ...

之前用过高氯酸吗？
你这种情况只洗外面肯定是不行的，建议你找工程师来清洗。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
20楼2015-04-03 12:12:42
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