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液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低!特别低!
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最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸,但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品,MRM都有 10^3左右,结果后来氮气用完了新的一直没来,中间断气了三天之后就一直响应值特别低,autotune后,其他人用ESI positive都正常了,结果我这个用ESI negative的还是只有一百多,提高了十倍浓度照样只有两三百,最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相,从sigma买了新的标准品,换过配样品的溶剂等等,一直没啥改善,求各位大侠指点迷津!谢谢! 用的是Agilent 6410,ESI negative,Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC,流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈,流速0.2 mL/min,Gas Temp 300 C,Gas Flow 10L/min,Nebulizer 25 psi,Capillary Negative 3000V。 新手,木有多少金币,全给了哈,再次感谢! |
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各位大侠还在不?继续过来po问题哈。 最近根据Agilent technician的办法,依次把毛细管,离子源和电喷雾针洗了,想解决杂志造成的离子抑制,结果洗完还是有101,221等几组杂质峰。Agilent那边给出的意见是洗锥孔(skimmer)和lens,有人洗过么?有啥要注意的不?管仪器的师弟没弄过,不太敢搞。 在ResearchGate上po了问题,有人提出是高氯酸污染,99 & 101那堆峰是[ClO4]-,然后221那堆[NaClO4 + ClO4 ]-,后面有343那堆是[NaClO4 + (ClO4)2]-,依次类推,有大侠遇见过这种问题不?水相冲系统有效么?谢谢哈 |
19楼2015-04-03 03:35:25
2楼2015-03-04 09:06:56
3楼2015-03-04 21:04:02
4楼2015-03-04 21:35:31













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