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kukulinlin

金虫 (小有名气)

[求助] 关于在化合物中去除五氧化二钒的问题 已有2人参与

本人在600度空气氛围中加热合成了一种复合金属氧化物 "ABOx",由于前驱体中含有钒(V),因此在合成的产物中存在少量的五氧化二钒(V2O5)。
由于V2O5的含量相对较少,因此也没有特别在意。后来我在“ABOx”中掺杂了氧化石墨烯(GO),固相混合之后在氮气保护下加热到600度,GO还原成还原氧化石墨烯(RGO),因此生成的物质是 ABOx-RGO。
但是测了XRD之后发现混合物中之前存在的V2O5不见了,只剩下了 ABOx以及RGO。
不知道V2O5是在哪个过程中以什么形式消失的呢?
还请各路大神详解。不胜感激。
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skyfly

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
六百度,应该是受热分解了,做个热重分析一下

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云淡风轻近午天
2楼2015-03-04 07:46:17
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kukulinlin

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by skyfly at 2015-03-04 08:46:17
六百度,应该是受热分解了,做个热重分析一下

之前合成复合氧化物的时候我分别从300度加热到700度,一直到700度的时候V2O5都还是存在的。跟氧化石墨烯混合后再次加热就受热分解的话应该不太可能吧。
None
3楼2015-03-04 09:33:26
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skyfly

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
2楼: Originally posted by skyfly at 2015-03-04 07:46:17
六百度,应该是受热分解了,做个热重分析一下

先确定下里面有没有V元素,RGO也可还原五氧化二钒,也有可能变非晶了?你从GO变RGO的温度挺低的啊

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云淡风轻近午天
4楼2015-03-04 10:15:26
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kukulinlin

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by skyfly at 2015-03-04 11:15:26
先确定下里面有没有V元素,RGO也可还原五氧化二钒,也有可能变非晶了?你从GO变RGO的温度挺低的啊
...

钒元素肯定是存在的,因为我合成的复合氧化物是钒酸盐。有可能是被RGO还原,但是还原后的物质也没有被发现。也有可能转化为非晶质,但是转化的机理是什么呢?
非常感谢你的回答

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5楼2015-03-04 10:59:18
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skyfly

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by kukulinlin at 2015-03-04 10:59:18
钒元素肯定是存在的,因为我合成的复合氧化物是钒酸盐。有可能是被RGO还原,但是还原后的物质也没有被发现。也有可能转化为非晶质,但是转化的机理是什么呢?
非常感谢你的回答
...

钒氧化物有多种价态和不同结构的氧化物,五氧化二钒可能变成非晶态的低价钒氧化物了

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云淡风轻近午天
6楼2015-03-04 15:22:38
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skyfly

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
kukulinlin: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-04 16:35:15
引用回帖:
6楼: Originally posted by skyfly at 2015-03-04 15:22:38
钒氧化物有多种价态和不同结构的氧化物,五氧化二钒可能变成非晶态的低价钒氧化物了
...

转化机理就是氧化还原反应啊,有些制备低价钒氧化物的实验就是将五氧化二钒和碳混合后退火处理。你这个含量少的话也给检测带来难度,因为即使结晶了,也有可能测不出来,我想到的就这些

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云淡风轻近午天
7楼2015-03-04 15:26:16
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liyao.520

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kukulinlin: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-06 14:39:11
600度,五氧化二钒早就被C换成低价态了,量少,结晶后也会被你原有的物质峰掩盖的。
8楼2015-03-05 22:09:03
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