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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 瓷坩埚在马弗炉里恒重的温度
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求知22292

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-02 13:33:04
只要符合药典凡例对恒重的规定即可。
...

也就是说并没有严格规定是多少度恒重，只要干燥或者炽灼的结果符合恒重要求即可。
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11楼2015-03-02 13:41:44
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
11楼: Originally posted by 求知22292 at 2015-03-02 13:41:44
也就是说并没有严格规定是多少度恒重，只要干燥或者炽灼的结果符合恒重要求即可。...

是。
药典凡例是药典的精髓，学会了凡例就不会有疑问了。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
12楼2015-03-02 13:44:32
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 求知22292 at 2015-03-02 13:39:58
以上叙述的意思，应该和中国药典相同，也就是坩埚恒重的温度实际上和炽灼残渣是对样品处理的温度是一样的。样品实在600±50℃下炽灼的，坩埚也是在600±50℃下炽灼恒重的。中国药典是样品在700~800℃炽灼，坩埚也是 ...

是带，温度不重要，两次相差0.3mg以下就行啦。你想啊，还有减压干燥的时候60度的叻···
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铁甲依然在
13楼2015-03-02 13:50:17
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求知22292

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-03-02 13:05:50
在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称量它的质量。精确称取☆1～2 g或☆个别文献特定说明质量的样品，放在之前冷 ...

美国药典凡例中检查与含量测定一节中规定：“‘干燥至恒重’这一规定的意思是干燥应进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再干燥1h后进行。”“‘炽灼至恒重’这一规定的意思是炽灼应在(800±25)℃进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再炽灼15min后进行。”而中国药典凡例规定的恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下，另外在附录中又规定，干燥失重测定一般取样约1g，炽灼残渣检查一般取样1.0～2.0g。从这一点看，中国药典的规定较为严格，而美国药典的规定似乎更为合理。中国药典规定的炽灼温度较低且允许变动的范围较宽(700～800℃或500～600℃)，但要求第二次称重应在炽灼30min后进行。
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14楼2015-03-02 14:19:15
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求知22292

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-02 13:33:04
只要符合药典凡例对恒重的规定即可。
...

美国药典凡例中检查与含量测定一节中规定：“‘干燥至恒重’这一规定的意思是干燥应进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再干燥1h后进行。”“‘炽灼至恒重’这一规定的意思是炽灼应在(800±25)℃进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再炽灼15min后进行。”而中国药典凡例规定的恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下，另外在附录中又规定，干燥失重测定一般取样约1g，炽灼残渣检查一般取样1.0～2.0g。从这一点看，中国药典的规定较为严格，而美国药典的规定似乎更为合理。中国药典规定的炽灼温度较低且允许变动的范围较宽(700～800℃或500～600℃)，但要求第二次称重应在炽灼30min后进行。
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15楼2015-03-02 14:20:33
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
15楼: Originally posted by 求知22292 at 2015-03-02 14:20:33
美国药典凡例中检查与含量测定一节中规定：“‘干燥至恒重’这一规定的意思是干燥应进行到连续两次称重的差异不超过每克被测物质0.50mg，第二次称重应在再干燥1h后进行。”“‘炽灼至恒重’这一规定的意思是炽灼应 ...

按照何种标准进行实验要根据实验的要求来定，如果是国内申报就按照中国药典。至于方法合理性它们都是合理的，药典标准的制定是很严格的，方法也是经过验证的，不同国家有差异是很正常的。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
16楼2015-03-02 14:45:28
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jinianwei

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by 求知22292 at 2015-03-02 13:39:58
以上叙述的意思，应该和中国药典相同，也就是坩埚恒重的温度实际上和炽灼残渣是对样品处理的温度是一样的。样品实在600±50℃下炽灼的，坩埚也是在600±50℃下炽灼恒重的。中国药典是样品在700~800℃炽灼，坩埚也是 ...

确实不好理解，把坩埚不放样品多烧几次，拿出来称称重量变化了吗，不变化不就恒重了...
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人生需要努力
17楼2015-03-02 14:45:37
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求知22292

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by archbishop at 2015-03-02 14:45:28
按照何种标准进行实验要根据实验的要求来定，如果是国内申报就按照中国药典。至于方法合理性它们都是合理的，药典标准的制定是很严格的，方法也是经过验证的，不同国家有差异是很正常的。...

好，感谢。
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18楼2015-03-02 15:05:28
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
炽灼残渣和重金属一起做时，温度为550度；如果不用做重金属，温度为800度。至于恒重的概念，您看看药典凡例就明确了。
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
19楼2015-03-02 15:21:59
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求知22292

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
19楼: Originally posted by kf1009 at 2015-03-02 15:21:59
炽灼残渣和重金属一起做时，温度为550度；如果不用做重金属，温度为800度。至于恒重的概念，您看看药典凡例就明确了。

这个重金属是指检测样品里含有的重金属吗？
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20楼2015-03-02 15:23:51
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