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求知22292

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 瓷坩埚在马弗炉里恒重的温度已有2人参与

我最近在做炽灼残渣的实验的实验，请问，陶瓷坩埚在马弗炉里恒重是需要多少度温度和多长时间？我在网上查了一下，好像都是550℃，半个小时。不知道有没有国家规定的法规啊？

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1楼 2015-03-02 11:46:26

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
archbishop: 金币+3, 感谢参与。 2015-03-02 13:31:06

引用回帖:

5楼: Originally posted by 求知22292 at 2015-03-02 12:47:28
这个我也怀疑过，但是我觉得这还是针对样品的温度。毕竟只有在这个温度下样品才可能恒重，不代表这是坩埚恒重的温度。假如恒重也在这个温度范围的话，坩埚恒重假如是790℃，样品炽灼是750℃的话，那就有可能样品已 ...

在600±50℃下炽灼一个合适材质的坩埚（例如，二氧化硅，铂金，石英，或者瓷质）30分钟，在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称量它的质量。精确称取☆1～2 g或☆个别文献特定说明质量的样品，放在之前冷却后的坩埚中。用少量（通常1 mL）硫酸润湿样品，然后在尽量低的温度下慢慢加热，直至样品完全烧焦。冷却；然后☆除非个别文献另有说明☆又用少量（通常1 mL）硫酸润湿；缓慢加热至不再有白烟生成；再在600±50℃下炽灼，☆除非个别文献另有说明☆直至样品完全碳化。确保在整个程序中没有火焰生成。在干燥器（硅胶或其他合适干燥剂）中冷却，精确称重，然后计算残渣所占百分比。————以上为百度炽灼残渣条目下米国药典的方法，恒重温度和灰化温度是一样的。PS：我个人觉得，水沸点100度，就算是结晶水也不过200度，要怎样才能不除尽水···