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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 材料测试 » XRD 分析，20金币求助
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2009021425

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果所有峰都偏移了0.5度，那是你样品放置或者仪器校准问题，特别是你测烧结前后粉体XRD不是一次测得，而且中间有人调过仪器。
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21楼2015-03-03 12:13:48
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Nelo_AGO

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
小角度偏我会考虑会不会有固溶元素使晶粒间距变大了。 布拉格方程对应的是间距大小吧

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22楼2015-03-03 12:46:07
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weixiang917

金虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wmywade at 2015-03-02 15:40:41
什么意思？这个不准确吗？...

“根据布拉格方程λ=2dsinθ，烧结后，晶粒尺寸变大，d变大，sinθ减小，即θ减小，向小角度方向移动！”

这个是八楼回复楼主你的，但我觉得有点不对。
（1）布拉格方程中的d不是指的晶粒尺寸，而是指的晶面间距，跟晶格常数有关，跟晶粒大小无关；
（2）晶粒尺寸变化不会引起峰位左右移动，但会引起衍射峰变宽或变窄；

根据上述的第（1）点可以推测，你提到的峰位位置发生了变化，应该是某些原因引起了晶格常数的变化，你问题中提到的是粉体及粉体烧结后的产物，所以，可能是烧结过程中有化学元素固溶进了原粉体物质的晶格中，导致了晶格常数的变化。具体的你可以再分析分析。
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23楼2015-03-03 13:10:34
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Jeremy-ke

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
烧结后表面要光滑平整，放平！你这样试着再测下子

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24楼2015-03-03 13:29:40
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Arrowsmile

新虫 (小有名气)
mark。看大神

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25楼2015-03-03 13:51:58
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wmywade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by weixiang917 at 2015-03-03 13:10:34
“根据布拉格方程λ=2dsinθ，烧结后，晶粒尺寸变大，d变大，sinθ减小，即θ减小，向小角度方向移动！”

这个是八楼回复楼主你的，但我觉得有点不对。
（1）布拉格方程中的d不是指的晶粒尺寸，而是指的晶面间 ...

我又查了下，如果小离子取代大离子，会使晶面间距减小，向大角度方向偏移，跟我的结果相反。那向小角度偏移的原因就是，烧结时加入的玻璃料固溶到原来晶胞的间隙中，导致晶面间距增大，衍射角减小吗？
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26楼2015-03-03 15:24:34
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betty5618

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果所有衍射峰都向低角度移动,可能是原因1,两次测试,样品到成像板的距离变了;原因2,烧结后晶格膨胀.
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混江湖
27楼2015-03-03 16:34:32
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wmywade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
27楼: Originally posted by betty5618 at 2015-03-03 16:34:32
如果所有衍射峰都向低角度移动,可能是原因1,两次测试,样品到成像板的距离变了;原因2,烧结后晶格膨胀.

晶格膨胀的原因是什么？掺杂元素固溶进原晶格吗？？

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28楼2015-03-03 16:40:24
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weixiang917

金虫 (著名写手)
引用回帖:
26楼: Originally posted by wmywade at 2015-03-03 15:24:34
我又查了下，如果小离子取代大离子，会使晶面间距减小，向大角度方向偏移，跟我的结果相反。那向小角度偏移的原因就是，烧结时加入的玻璃料固溶到原来晶胞的间隙中，导致晶面间距增大，衍射角减小吗？...

你是不是把这个问题考虑的过于简单了啊。

这个问题我认为仅凭简单的想象是解决不了的，你最好查查相关文献，看是否别人遇到了类似的情况，引用别人的结果。实在不行，就只能选一种相对可靠的元素说是固溶了，定性（想象的）的说明问题。

为什么这个问题不好解决？
假设就是小离子取代了大离子，那么你有什么证据能直接证明你所指的那个晶面间距就增大或缩小了呢？
如果真要考虑，是不是应该这样：
（1）首先要找出那个偏移峰所对应的具体物相（可知道晶格类型，所含元素种类，每种原子在晶格中的具体占位情况）以及该峰所对应的晶面指数（可知道具体是哪个晶面间距的大小发生了变化）；
（2）再将你所认为可能可以发生固溶的元素代入到原物相的晶格点阵中，看你想知道的那个晶面间距发生了什么变化（要算，不是手工，要用软件，很复杂）；
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29楼2015-03-03 19:38:10
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wmywade

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
29楼: Originally posted by weixiang917 at 2015-03-03 19:38:10
你是不是把这个问题考虑的过于简单了啊。

这个问题我认为仅凭简单的想象是解决不了的，你最好查查相关文献，看是否别人遇到了类似的情况，引用别人的结果。实在不行，就只能选一种相对可靠的元素说是固溶了，定 ...

定量分析确实很复杂，需要大量的计算。我找到了一篇在TiO2中掺杂Be3+的文献，上面说be离子半径远小于ti离子半径，大概是一半，就说be不能取代ti离子，只能进入填隙位，导致晶面间距增大，还通过其他测试手段证明了。
我在文章里只是定性的说，我所掺杂的离子只能进入填隙，而导致d增大，衍射角减小。但是我怕审稿人让我进一步证明就麻烦了。。。
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30楼2015-03-04 00:19:04
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