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wmywade

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[求助] XRD 分析，20金币求助已有13人参与

RD分析中，粉体和烧结以后，其峰型、峰高差不多，但是烧结后样品的峰往小角度（向左）偏移了一点不到0.5度，审稿人让分析原因，请问有没有人知道这是什么原因？

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1楼 2015-03-01 23:01:38

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weixiang917

金虫 (著名写手)

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引用回帖:

26楼: Originally posted by wmywade at 2015-03-03 15:24:34
我又查了下，如果小离子取代大离子，会使晶面间距减小，向大角度方向偏移，跟我的结果相反。那向小角度偏移的原因就是，烧结时加入的玻璃料固溶到原来晶胞的间隙中，导致晶面间距增大，衍射角减小吗？...

你是不是把这个问题考虑的过于简单了啊。

这个问题我认为仅凭简单的想象是解决不了的，你最好查查相关文献，看是否别人遇到了类似的情况，引用别人的结果。实在不行，就只能选一种相对可靠的元素说是固溶了，定性（想象的）的说明问题。

为什么这个问题不好解决？
假设就是小离子取代了大离子，那么你有什么证据能直接证明你所指的那个晶面间距就增大或缩小了呢？
如果真要考虑，是不是应该这样：
（1）首先要找出那个偏移峰所对应的具体物相（可知道晶格类型，所含元素种类，每种原子在晶格中的具体占位情况）以及该峰所对应的晶面指数（可知道具体是哪个晶面间距的大小发生了变化）；
（2）再将你所认为可能可以发生固溶的元素代入到原物相的晶格点阵中，看你想知道的那个晶面间距发生了什么变化（要算，不是手工，要用软件，很复杂）；