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kingliyanfei金虫 (小有名气)
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[交流]
液相色谱峰型变宽拖尾
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| 公司最近因堰塞湖的事而将分析仪器拆分转入安全地带,重新安装后,采用标准对照法,峰型变宽,甚至拖尾,请问造成此原因的是不是检测器的问题,或管路出现问题,因为色谱柱曾尝试改变换新的都没有用,将进样量减小也不能改变峰顶变宽。 |
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5楼2008-06-15 12:16:37
2楼2008-06-15 11:40:33
3楼2008-06-15 11:45:58
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我的第一个帖子 写的有点随意 更正一下好了。 峰型变宽出现拖尾的原因 如果排除了样品的问题 即 弱酸弱碱物质解离 多数是由于污染造成的 主要是需要确定污染的类型: 我不知道你平时分析的样品主要是什么 但是你可以从这个角度入手 首先:检查流动相是否干净 如果 是反向柱的话 你的水是否是现制的 因为久制的水可能会产生微生物的污染 导致柱头污染 其次:确定样品制备方法是否得当 在确定污染类型的情况下 才可能采用不同的方法 进行清除 通用的办法如:采用异丙醇约20倍以上柱体积冲洗 对于蛋白质污染:使用1%乙酸溶液再生 重金属污染:使用1%EDTA溶液过柱 络合后除去 非可溶性杂质:将分析柱 和 保护柱 分别倒装(一次洗一个 )后低流速冲洗(需要确保柱子两头筛板 孔径一致 因为有些早期的柱子 出口筛板比进口的孔径小 倒冲后肯能造成填料流出),如果还不行 只能将柱头筛板和保护柱芯卸下来倒置超声一下。 根据你的情况 个人觉得 可能是你有保护柱吧 要不你把保护柱拆下来 直接接分析柱看看峰型怎么样,不过最好还是事先在不接柱子的情况下 对你的整个管路系统进行冲洗(推荐采用异丙醇) 祝灾区人民早日恢复 正常生活 一切平安 |
4楼2008-06-15 12:04:27













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