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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相色谱峰型变宽拖尾
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kingliyanfei

金虫 (小有名气)

[交流] 液相色谱峰型变宽拖尾

公司最近因堰塞湖的事而将分析仪器拆分转入安全地带，重新安装后，采用标准对照法，峰型变宽，甚至拖尾，请问造成此原因的是不是检测器的问题，或管路出现问题，因为色谱柱曾尝试改变换新的都没有用，将进样量减小也不能改变峰顶变宽。
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1楼 2008-06-15 09:58:25
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419649551

可能有5个原因：1、进样口被污染，2受到污染的或活性的色谱柱接头、衬管和进样口密封件，3、分流比太低，4、进样口温度太高或太低，5、色谱柱安装不正确、泄露或者柱端切割不平整。希望对你有所帮。
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5楼2008-06-15 12:16:37
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zf851

金虫 (小有名气)
1.可能是柱头已经有杂质，a检查你的流动相是否过滤干净，b使用流动相进行再生,c主要是确定污染的类型
解决办法是：如果是用过一阵子的柱子 对于属于非可溶性杂质，可以在确保两头柱筛板一样的前提下，倒装后反冲 但流速不能太高，如果有保护柱的话 就把柱心拆下来倒置，超声一下
2.柱子发生塌陷，可能
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2楼2008-06-15 11:40:33
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zf851

金虫 (小有名气)
如果说换柱子也不行的话 你得检查一下 是不是堵在保护柱里头了（如果有保护柱的话 很可能是这个原因），把它拆卸下来 箭头向上在水里超声一下，然后把管路在不接柱子的情况下 用1：1二甲基亚酚水溶液清洗，以确保没有管路的洁净；检测器发生故障的可能不大 因为问题出在峰型上 估计是污染的原因
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3楼2008-06-15 11:45:58
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zf851

金虫 (小有名气)
我的第一个帖子 写的有点随意 更正一下好了。
峰型变宽出现拖尾的原因 如果排除了样品的问题 即 弱酸弱碱物质解离 多数是由于污染造成的
主要是需要确定污染的类型：
我不知道你平时分析的样品主要是什么 但是你可以从这个角度入手
首先：检查流动相是否干净 如果 是反向柱的话 你的水是否是现制的 因为久制的水可能会产生微生物的污染 导致柱头污染
其次：确定样品制备方法是否得当
在确定污染类型的情况下 才可能采用不同的方法 进行清除
通用的办法如：采用异丙醇约20倍以上柱体积冲洗
对于蛋白质污染：使用1%乙酸溶液再生
重金属污染：使用1%EDTA溶液过柱 络合后除去
非可溶性杂质：将分析柱 和 保护柱 分别倒装（一次洗一个 ）后低流速冲洗（需要确保柱子两头筛板 孔径一致 因为有些早期的柱子 出口筛板比进口的孔径小 倒冲后肯能造成填料流出），如果还不行 只能将柱头筛板和保护柱芯卸下来倒置超声一下。

根据你的情况 个人觉得 可能是你有保护柱吧 要不你把保护柱拆下来 直接接分析柱看看峰型怎么样，不过最好还是事先在不接柱子的情况下 对你的整个管路系统进行冲洗（推荐采用异丙醇）

祝灾区人民早日恢复 正常生活 一切平安
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4楼2008-06-15 12:04:27
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