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xiaohuan2279银虫 (小有名气)
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[交流]
求助ICP-OES测介孔二氧化硅中负载的钨、锰、钠含量
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请教测试ICP-OES的前辈们。小弟最近在做一种介孔二氧化硅负载的催化剂，负载量很低，与二氧化硅质量比大约是100:5，里面活性金属成分是W/Mn/Na，并且研究各成分含量对催化性能的影响。ICP的结果必不可缺，但测试之前需要对二氧化硅样品进行溶解，由于本实验室设备的局限性，常用的HF溶解法不适用，会损坏ICP内部的某些装置。此外，还有说可以用NaOH溶解的，但是小弟此处需要研究催化剂本身Na的含量，因此不可在测试时外来引入Na。 所以最后小弟用了2 mol/L 的KOH溶解进行溶解，5 mg 二氧化硅负载的催化剂样品，溶解在 5 mL KOH溶液里澄清，然后返加入2M HCl 5 mL来中和溶液的碱性环境，理论上此时已经为中性，并且溶液依然澄清，也没有观察到有二氧化硅或其他氢氧化物沉淀析出。 请问小弟这种溶解的二氧化硅的方法是否合适，这样去测ICP是否适宜? |
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