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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 急急急！分子印迹固相小柱吸附率只能达到70%，经淋洗后模板分子几乎全淋洗下来了
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西西月月

新虫 (小有名气)

[求助] 急急急！分子印迹固相小柱吸附率只能达到70%，经淋洗后模板分子几乎全淋洗下来了 已有1人参与

我的模板分子在常温下是一种挥发性油，易溶于甲醇和乙醇溶剂，用沉淀聚合法得到了它的分子印迹聚合物，白色粉末状
250mg聚合物装入3ML的SPE空管中，上下两块垫片，上样之前是用4ML甲醇进行柱的预处理，上样是2ML的0.05mmoll的乙醇溶液，因为柱的压力很大，我只能做到6min内样品溶液过柱完，然后用2ML的甲醇进行淋洗，之后用2ML的甲醇-乙酸（8:2）的溶剂进行洗脱，之后用液相检测，得到的模板分子吸附在柱子上的吸附率是70%，但用甲醇或丙酮淋洗后，明显能看到有油状物流下来，淋洗液摇匀后，测得绝大部分的模板分子被淋洗下来，恳请友友帮我分析下我该怎么做？
我每个步骤操作都是当柱子里的溶液流到顶端的垫片时就不再加压让它往下滴了，就接着加后面的淋洗剂，洗脱剂，是不是我的操作有什么问题？
恳请大家提出宝贵的意见！谢谢了
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1楼 2015-02-20 17:05:29
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by tianbaby at 2015-08-04 00:12:27
分子印迹聚合物最后洗脱完了用什么检测有没有洗脱干净，紫外还是液相...

这要看你的化合物有没有强的紫外吸收。另外挥发油可以考虑用GC检测。

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7楼2015-08-04 22:01:15
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
西西月月: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-02-21 09:55:05
你有没有文献方法参考？我总觉得你的上样和淋洗条件都剧烈了点。

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2楼2015-02-20 22:43:19
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西西月月

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-02-20 22:43:19
你有没有文献方法参考？我总觉得你的上样和淋洗条件都剧烈了点。

对于我的模板分子的过柱我还没有找到相关的文献，我看了几篇关于其他模板分子印迹聚合物的过柱文献都是用甲醇进行柱的预处理，然后上样，再用有机溶剂淋洗，再进行洗脱，你的意思是我用甲醇预处理柱和用甲醇进行淋洗的话，是它们的极性太强了吗？那甲醇和水的混合物会好点吗？
我每个步骤操作都是当柱子里的溶液流到顶端的垫片时就不再加压让它往下滴了，就接着加后面的淋洗剂，洗脱剂，我这样操作可以吗？
谢谢了！
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3楼2015-02-21 10:02:40
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
archbishop: 金币+3, 辛苦了 2015-02-21 19:03:02
引用回帖:
3楼: Originally posted by 西西月月 at 2015-02-20 14:02:40
对于我的模板分子的过柱我还没有找到相关的文献，我看了几篇关于其他模板分子印迹聚合物的过柱文献都是用甲醇进行柱的预处理，然后上样，再用有机溶剂淋洗，再进行洗脱，你的意思是我用甲醇预处理柱和用甲醇进行淋 ...

用有机-水混合溶剂应该好一些。另外上样和淋洗溶剂尽可能一样，以免固相溶涨不一样改变分子吸附性能。

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西西月月
4楼2015-02-21 11:19:15
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