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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 液相求助2（新手问路）
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bill3604

铁虫 (小有名气)

[交流] 液相求助2（新手问路）

这两天在一直在洗C18反相柱
用30甲醇-70水洗
流速只能打到0.4ml/min，压力维持在15-16
一但打到0.50ml/min,压力就飚到18多
那我以后要是打到1.0的流速，不是要爆裂了呀
因为下个星期急着做毕业论文
想把液相洗洗干净
而且压力线一直很不稳，波动在1单位范围波动
还求高人指点
应该怎么样才能把压力将下来
本人不甚感谢
=======================================
以下为液相压力波动曲线



[ Last edited by bill3604 on 2008-6-12 at 20:13 ]
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1楼 2008-06-12 20:12:24
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★ ★
bill3604(金币+2,VIP+0):非常感谢您的指导
压力太大,如5%的甲醇在50度0.50ml/min洗两个中头,不能下降至6Mpa下,应为堵塞.一般不用30%甲醇洗,具体方法可到这看
  http://www.ncchf.cn/
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
2楼2008-06-13 10:30:05
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liuying198207

金虫 (小有名气)
是不是原来做过盐把柱子堵了呀，要不试试先用纯水洗洗柱子看看
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我的未来不是梦,我认真地过每一分钟
3楼2008-06-13 10:48:41
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teachen

银虫 (小有名气)
请问你的压力单位是什么？
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4楼2008-06-13 11:19:29
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bill3604

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenfengpolang at 2008-6-13 10:30:
压力太大,如5%的甲醇在50度0.50ml/min洗两个中头,不能下降至6Mpa下,应为堵塞.一般不用30%甲醇洗,具体方法可到这看
  http://www.ncchf.cn/

谢谢你的指点
这边的50度是指柱温吗，
听说用乙腈、异丙醇洗效果会好一点
不知道一般都用多少的配比、怎么样的溶剂搭配
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5楼2008-06-13 15:41:52
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
★ ★
dnp(金币+2,VIP+0):谢谢
50度是指柱温,如水洗压力不降,可以试乙腈,乙腈的柱压约3-4Mpa,估计你这根柱堵的较严重,如还不能解决,只有拆进口筛板和挖补柱头(没工具和经验   慎之!!!  )
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
6楼2008-06-13 15:57:43
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bill3604

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by chenfengpolang at 2008-6-13 15:57:
50度是指柱温,如水洗压力不降,可以试乙腈,乙腈的柱压约3-4Mpa,估计你这根柱堵的较严重,如还不能解决,只有拆进口筛板和挖补柱头(没工具和经验   慎之!!!  )

非常感谢
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7楼2008-06-13 16:05:34
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chenfengpolang

金虫 (著名写手)
当然是100%的乙腈。
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乘风破浪，生生不息，衔一枝橄榄，为你带来永远的春天，和你慢慢地变老，幸哉，乐哉！
8楼2008-06-14 17:20:29
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hslulili

金虫 (小有名气)

求教

我用的是Agllent 1100的仪器，这几天一直在做两个物质的分离，通过优化条件，两个物质的峰是分开了，但是峰型很差，峰宽都达两分钟，请问是什么原因呢？我的流速是0.8，柱温25，我通过改变流动相的比例和种类，但是仍然峰还是很宽，峰型差。我们的两个物质是我们学院有机专业合成的，难道是不纯的问题吗？还是别的什么原因呢？谢谢大家帮我解决一下这个问题
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爱我所爱，选我所选
9楼2008-06-16 15:34:52
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bill3604

铁虫 (小有名气)
据说要看物质的性质 ，如酸碱性之类的 ，
调节流动相比例可能解决不了问题，据说加点酸或碱或者用缓冲溶液之类的洗脱可能就能把峰变尖了
还请高人来分析一下
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10楼2008-06-17 10:05:40
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