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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 做高压微反朋友看过来
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)

[交流] 做高压微反朋友看过来

本人刚刚接触高压微反，不知道催化版里的朋友有没有用高压微反做催化反应的？有没有高压微反的相关资料？大家可以一起讨论一下高压微反的注意事项，以及零部件去哪里买等问题。
有没有朋友有高压微反的操作手册？
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1楼 2008-06-11 11:44:58
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ydx19

铁杆木虫 (知名作家)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
呵呵，安全第一啊，你要自己搭装置最好还是找有经验的老师傅帮帮忙吧，高压反应装置全是用不锈钢做的，包括反应管，这些都好弄，主要是一些元器件你也得考虑它们的耐压性，比如说流量计，高压泵
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2楼2008-06-11 12:52:49
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)
多谢楼上的，偶的高压微反后面接3mm钢管的的螺丝坏了，去北京东路也没买到，都得定做，而且一个两个螺丝人家还不愿意给做。再就是3mm的卡套也不好买，高压泵我们没有买，您的意思是反应的气体先通过钢瓶的减压阀出来再通过高压泵升高压力通进去是不？这样能保证压力恒定吧？
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3楼2008-06-11 13:54:56
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无脊椎爬虫

★ ★ ★
^_^@^_^(金币+3,VIP+0):多谢：）
操作高压微反可以将其分解开考虑，首先是反应物料进入反应器的部分，气体进料需要减压表、质量流量计，液体进料需要原料罐和计量泵；然后是反应器部分，需要反应器、加热炉、控温和测温表、压力测量表，还有调节压力用的背压阀；接下来分离部分，需要水冷或是带冷冻机的冷凝器、产品罐及取样用的调节阀，如果有气体产物还需要一个背压阀和测量气体产物用的流量计；下面是分析部分，如果有气体产物最好带一个在线分析的色谱。
高压微反操作需要心细，有条不稳，卡套压帽阀件最好是买厂家现成生产的，最好是进口的，比较常用的一些厂家如Swage lock, 阀如TSCOM,流量计用国产七星化创的就可以。除了装置上的件，这些东东还要有备件。背压阀比较贵如果不能备用一个，其中的O型环是易损件，一定要有备件。订进口件需要注意英制公制。上述卡套压帽阀件即使是国产的，加工的通常不能证使用。
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4楼2008-06-11 14:16:19
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无脊椎爬虫

★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):继续加BB：）
第一步检漏，先充上5-10公斤，如果压力表压力在一定时间内掉下来，就用皂沫水刷在所有接头部位看是那漏，紧一下，要先将压力放掉再紧。如果上得好应在24小时内不掉压。再下来升高压力到使用压力，如果低压时不漏，此时通常也不会漏。如果漏了，再检一下。
不漏了，开始实验，先在反应器中将上催化剂，上好了，背压阀给上，用N2给上压力，看压力掉不掉，如果掉，说明没上好，重上一下。压力不掉，给上冷凝水，开始进料。开始作一定注意看着压力，不要漏，更不能堵了！反应一定时间，如果有气体产物应可以测到。做完收液样。
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5楼2008-06-11 14:26:55
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)
多谢 无脊椎爬虫  虫友，改天发帖让您去领金币。还想问您一下：气体的增压阀是不是必须用？再就是Swage lock卡套压帽阀件很贵的，我查了一下上海的代理最少20个起订，每个RMB181元呢，我们组老板花钱上相当节省，恐怕难以实现。定做的话不知能不能达到压力标准并且不漏气。
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6楼2008-06-11 17:56:27
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njhunter

至尊木虫 (知名作家)
楼主是南京大朋友？
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工作就是生活，生活就是工作！
7楼2008-06-11 20:42:43
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xiaofeixia80

金虫 (正式写手)
我最近刚刚将准备工作做得差不多，哪位朋友能否提供一个比较容易的高压微反的反应，我练一下手。或提供相关文献也可，我查了半天也没觉得能重复哪一个实验。我觉得先练一下手等熟悉了再做自己的课题还是比较好的。
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8楼2008-06-12 09:14:04
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